千层塔中石杉碱甲的提取工艺优化.pdfVIP

2008年 11月 第 l0卷 第 1l期 中国现代中药ModemChineseMedicine 工艺酮奔 千层塔中石杉碱 甲的提取工艺优化 张馨，陈靖 ，曾毅梅 ，王金辉 (沈阳药科大学中药学院，辽宁 沈阳 110016) [摘要]目的：优选千层塔的最佳提取工艺。方法：应用单因素考察和正交设计试验，以石杉碱甲含量为指标， 考察提取工艺条件。结果：确定了最佳的石杉碱甲提取工艺，即10倍量 pH=l的硫酸浸提 12h，超声30min，酸化 2次，用NaOH碱化调pH=9；经硅胶柱色谱法分离出石杉碱甲。结论：所选工艺条件具有科学、实用的特点。 [关键词]石杉碱甲；提取；正交设计 ；pH 中药千层塔为石杉科石杉属植物蛇足石杉Hu— 紫外扫描，测得石杉碱甲在231nm和311nm处有最 perziaSerrata(Thunb．)Trev．的全草，异名 ：虱子 大吸收。 草、矮杉树、虱婆药、救命王、生扯拢。千层塔始 1．2．2色谱条件 采用 日本日立UV-7420型高效液 载于 《植物名实图考》，性味辛、苦、平，具有散 相色谱仪检测HupA，高效液相色谱分析条件如下：色 瘀消肿 ，解毒，止痛的功效。20世纪80年代 ，我国 谱柱为 ODSC1R色谱柱 (TEDAChorm，250ramx4．6ram， 医药科技人员从干层塔 中分离出具有强生物活性的 5psn)，流动相为甲醇一水．三乙胺(50：50：0．02)，检测波 生物碱石杉碱 甲(huperzineA，HupA)¨ 。石杉碱 长 311nm，柱 温 25℃，流 速 0．8mL ·min～，进 样 甲作为临床上治疗老年性痴呆药物，是一种高效、 量20 。 高选择性乙酰胆碱酯酶抑制剂 ,61。由于千层塔资源 1．2．3线性关系考察 取石杉碱 甲对照品适量，精 密称定，置适宜容量瓶 中，加甲醇溶解并稀释至刻 分布星散 ，资源更新周期较长，可供开采的天然资 源少，而且在全草 中含量很低 ，为寻找一个理想的 度 ，制成 0．2rag·mL～。精密吸取对照品溶液 0．2， 0．4，0．6，0．8，1．0，1．6，2．0mL的溶液至 10mL 提取方法，本文对石杉碱甲的提取进行了工艺优化 容量瓶 中，用 甲醇定容，于311rim处分别测定峰面 研究。 积。以药物浓度为横坐标，对峰面积进行线性 回归， 1 仪器与试药 绘制标准曲线。石杉碱 甲在4～40txg·mL 呈 良好线 1．1仪器 性关系。回归方程为：Y=45712X +17464，r： DL-180超声清洗机 (浙江省象山县石浦海天 电 0．9993。 子仪器厂)；HITACHI高效液相色谱仪 (L．7100泵， 2 提取工艺 加] UV-7420榆测器，日本 口立公司)；FA1004N电子天 2．1提取工艺流程 平(上海精崭科学仪器有限公司)。 千层塔于粗粉一酸化一调节 pH一氯仿抽提一浓 1．2试药 缩一柱分离一纯晶。 千层塔购于沈阳药材批发市场 ，经沈阳药科大 2．2总碱的制备 学路金才剐教授鉴定为蛇足石杉 HuperziaSerrata 取干燥的千层塔粗粉 10g，加入 10倍体积的酸 (Thunb．)Trey．的伞草，样 品留样保存于沈阳药科 溶液，浸泡 12h，用超声浸提3min，提取 2次，合 大