溶胶-凝胶SiO2薄膜氨热两步后处理.pdfVIP

维普资讯 第 20卷 第 6期 强 激 光 与 粒 子 束 VoI．20，No．6 2008年 6月 HIGH POW ER LASER AND PARTICLE BEAMS Jun．，2008 文章编号 ： lOOl一4322(2008)06—0956—05 溶胶一凝胶 SiO2薄膜氨热两步后处理 章春来 ，祖小涛 ，蒋晓东 ，袁晓东 ，王毕艺 。， 宴良宏 ， 张洪亮 ，徐世珍 ， 田东斌 ， 尹 伟 ，赵松楠 ， 吕海兵 (1．电子科技大学 物理 电子学院 ，成 都 610054；2．中国工程物理研究院 激光聚变研究 中心 ，四川 绵阳 621900) 摘 要： 以正硅酸乙酯为前驱体，氨水作催化剂，采用溶胶一凝胶法提拉镀制 SiO：双面膜 ，对薄膜进行氨 处理和热处理。采用椭偏仪、分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪表征薄膜的特性。研 究表明：经氨热两步后处理，膜厚持续减小，折射率经氨处理先增大了0．236，再经热处理又减小了0．202，膜层 透光性变好，透过率峰值持续向短波方向移动；经两步后处理的膜面平整度明显变好，与水的接触角先增大到 58．92。后减小到 38．O7。。 关键词i 溶胶一凝胶； 二氧化硅薄膜； 氨处理； 热处理； 椭偏仪 中图分类号 ： 0484 文献标识码 ： A 1986年 Thomas提出了溶胶一凝胶化学镀膜法，此法能够在常温常压下进行 ，成膜纯度高 ，膜厚易控制 ，制 备费用低 ，而且所需镀膜设备相对较为廉价 ，易实现大面积镀制 ，镀膜过程易 向工业化转化 [1]。溶胶一凝胶化学 膜已在一些高能激光装置上得到较好的应用 ，在高功率激光领域被认为是需要重点研究和发展的方 向之一。 我国研发的新一代高功率固体激光装置中的主要光学元件，如隔板玻璃、倍频晶体、开关晶体、靶室窗口玻璃片 和聚焦透镜、取样板 、空间滤波器透镜和反转器等均需要进行化学镀膜 。 由溶胶一凝胶法制得的SiOz增透膜具有疏松多孔结构，比表面积大，抗激光损伤阈值高。近年来的研究表 明，后处理可以改善膜 内缺陷情况，优化膜的光学性质[2]。对 SiO 化学膜进行氨处理，处理后薄膜的抗污染能 力和机械强度都大大增强[3]。对膜层进行热处理，可使薄膜结构致密，折射率升高，薄膜表面变得平整，且膜厚 降低 。因为合适的热处理温度可使膜 内有机成分分解 ，薄膜发生收缩，颗粒与颗粒之间粘结紧密，使膜层致 密L4j。但是多步后处理对膜层影响的研究还鲜见报道。本文拟对氨处理后的SiO 化学膜再进行热处理 ，对薄 膜物理性质的变化略作探讨。 1 实验部分 1．1 薄膜的制备[5] 以正硅酸乙酯 (TEOS)，无水 乙醇(EtOH)，水 (二次蒸馏)为原料 ，氨水 (NH。质量分数 25．0 ～28．0 ) 为催化剂，将乙醇分成两份 ，一份与正硅酸乙酯混合 ，搅拌0．5h，得溶液 A；另一份与水 、氨水混合 ，搅拌 0．5h， 得溶液 B。然后将溶液 B缓慢滴加至溶液 A中，继续搅拌 6h后密封陈化一周待用。 选用洁净的K9玻璃为基片 ，采用提拉法在常温常压下镀膜 ，提拉速度控制在 100mm／min左右。成膜在 百级洁净间自然干燥。 1．2 性能测试 用紫外可见分光光度计 (TU一1810)测量膜层 的透光率；用椭偏仪 (SE850)测量薄膜的厚度和折射率 ；以 KBr取样 ，用红外光光谱仪 (NICOLET5700)测量膜的红外光谱 ；用静滴接触角测量仪 (JC2OOOX)测量膜层对 水 (二次蒸馏水)的接触角；用扫描探针显微镜 (XE一100)测量膜层的表面形貌。 1．3 薄膜的后处理流程 将样品作上述测试，然后将其放入饱和氨水气氛的密闭容器中于室温下熏蒸 72h，重复上述表征，又将其 放入红外烘烤箱 (Hw一3A型)用 150℃的温度烘烤 1h，冷却至室温再一次表征其性能。 * 收稿 日期 i2008—03—06； 修订 日期 ：2008—05—09 基金项 目：国家高技术发展计划项 目；教育部新世纪优秀人才支持计划资助课题(NCET一04—0899) 作 者简介：章春来 (1982～)，男 ，硕 士，现从事溶胶一凝胶化学膜后处理方面的研究 ；pretty．PP@mail．ch