顶空固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物.pdfVIP

第 33卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第 4 期 2005年 4 月 Ch inese Journa l ofAna lytica l Chem istry 491~ 494 22 * 曾 栋 陈 波 姚守拙 ( 湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室, 长沙 4 10081) 采用顶空 相微萃取与气相色谱- 质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分, 选用聚丙烯 酸酯涂层, 就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化, 结果表明, 30 mL萃取瓶 里 0. 5 g样品 90e 温度下预热 40 m in 后, 以 85 Lm PA 涂层顶空萃取 50 m in, 于 250e 脱附 5 m in, 测得 88个 峰, 鉴定 26种化合物成分。方法所得结果与传统提取方法( 蒸馏提取法) 比较, 相对含量较高的成分一致, 方 法重现性理想, 可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析。 柴胡, 挥发性有机成分, 顶空 相微萃取, 气相色谱 /质谱 1 柴胡为常用中药, 原植物系伞形科植物柴胡(Bupleurum chinense DC. )或狭叶柴胡( B. scorzonerifo2 [ 1~ 3 lium Wild. ) 。目前, 对柴胡挥发性成分已有较多报道 , 总的来说, 都是利用传统方法提取挥发油后, 气2质( GC /M S)分析鉴定, 操作过程较为繁琐, 药材消耗大。 相微萃取( SPME )作为一项样品处理新技术, 无需溶剂, 操作简便, 已得到广泛应用[4~ 10 。但顶 空 相微萃取 ( H S2SPME ) 技术用于柴胡研究, 目前国内外鲜有报道。本实验建立了H S2SPME 与 GC /M S联用分析干柴胡药材中有机挥发成分的方法, 与传统共水蒸馏提取法比较, 结果满意。 2 2. 1 246544G 型 相微萃取装置(美国 Sup elco公司), 聚丙烯酸酯涂层纤维( PA 85 Lm); RE252AA 型 恒温水浴装置(上海亚荣生化仪器厂); 带塞萃取瓶; H P6890气相色谱仪(美国惠普公司), H P25M S柱 30. 0 m @0. 25 mm @0. 25 Lm ( 5% phenyl m ethyl siloxane ); 进样口(不分流) 250e ; H e 载气 1. 0 4e /m in mL /m in, 柱前压 54 kP a; 程序升温 50 e ( 1m in) 240e ( 5 m in); HP5973质谱检测器(M SD), EM ( V) 1576, 扫描 40~ 800 amu, 扫描速度 1. 97 scan / s; N ist98质谱库。正己烷(分析纯, 上海陆都化学试剂 厂); 无水硫酸钠(分析纯, 广东台山化工厂) 。 市售河北干柴胡药材, 粉碎后过 0. 9 mm 孔径筛, 待测。 2. 2 取 0. 5 g干柴胡粉末, 放入 30 mL带塞萃取瓶中, 于 90e 水浴中预热 40 m in, 将活化后的PA 涂层 SPME插入顶空瓶萃取 50 m in, 取样完毕, 于 250 e 气化室脱附 5 m in, GC /M S分析。同时进行 SPME 平 行空白分析。 [ 11 参考传统提取柴胡挥发油的文献方法 ,