醇—水溶液加热法制备ZrO-%2c2-粉体的成型和烧结.pdfVIP

第18卷 材料科学与工程 增刊 Vo1．18 Materials ScienceEngineeringSep．2000 醇一水溶液加热法制备Zr02粉体的成型与烧结 李蔚，高濂，郭景坤 (中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验窒，上海200050) 【摘要】本文研究了醇一水溶液加热法所得纳米ZrO，粉体的成型与烧结行为。研究结果表明： 粉体的成型密度随粉体的煅烧温度升高丽增加。在450MPa压力下等静压所得的素坯呈半透明状，表明 素坯的结构非常均匀，气孔小且分布窄。这种半透明的素坯的烧结性能极佳，在l150℃／2h条件下，相 中的C1．离子含量很低，坯体内外的温差很小。 【关键词】醇一水溶液加热法纳米ZrO，粉体成型烧结 等静压压成素坯。无压烧结在预定温度下等温烧 口 结，保温时间为2h，升温速度为2～5℃／min。 用TEM观测煅烧粉体的形貌；用N，吸附法 测定粉体比表面积；用XRD测定粉体的相组成； 醇一水溶液加热法是一种较新的制各纳米 用直接测量法测定索坯的密度，用阿基米德法测 Z帕，粉体的方法。初步的研究表明，该方法所 定样品的密度：用TEM，X射线衍射线线宽法 得的粉体具有极佳的烧结性能。但是。由于烧结 和SEM观测、计算样品的颗粒及晶粒大小． 是一个复杂的过程，粉体的煅烧温度、成型压力、 素坯体积、升温速率、保温时间等很多因素都有 可能对烧结的最后结果产生影响，而且不同方法 3结果与讨论 所得的粉体，这些因素的影响也不同lI∞1．由于 迄今为止，对于醇一水溶液加热法所得粉体的烧 结行为的研究还很少，因此有必要作一些探索。 3．1粉体及素坯的表征 对400℃、450℃和600℃煅烧的粉体的表征 显示，粉体中的硬团聚很少f5l。表l是不同煅烧 2实验过程 温度下所得粉体的颗粒大小及素坯密度的比较． 从表l可见，素坯的密度随煅烧温度的降低而降 低，这是因为较低的煅烧温度下粉体颗粒较细以 纳米ZrO：(3Y)粉体采用醇一水溶液加热法合及表面残余基团较多所致。 成，其工艺过程是：将ZrOCI，和Y(N0，)，按一 定比例加入乙醇一水溶液中，置于恒温水浴中加 表l不同煅烧温度下所得粉体的颗粒 热至溶液转变为白色凝胶。将凝胶取出，调节pH 大小及素坯密度的比较 值后，水洗除去Cl‘离子，再经醇洗脱水后烘干， 400 450 600 Calciningtemperature／C 最后经400～600℃煅烧得到纳米ZrO，粉体。具 Particlesize／nm 6 8 13 体过程已在别处叙述f4】． Relative 45 46 47 将煅烧后所得粉体干压成