杀虫脒溴化产物气相色谱质谱鉴定.pdfVIP

Gas Chromatography (GC) Combined witCoulometry aromatics(SOA)and individual aromatic hydrocarbons Xu Yaxian,Liu Jiangfeng and Gao Xumei,Dep rt in catalytic cracking gasoline boiling below 100 and AplChemistyFushun Petroleum Instite,113001 205 ,were determined by the method.The in- The method is based on determining hydrocarbon formation of the carbon number and the content of high- types in gasoline containing fines by coupling capillary boiling-point aromatics was obtained by determining GC with coulometry.The contents of saturants-olefines- individual aromatic components. 杀虫脒溴化产物的气相色谱/质谱鉴定 黄志强 聂洪勇 （湖南进出口商品检验局，长沙，410007） 食品中杀虫脒 Chlordimeform）残留量早已引 纯。 起世界各国的重视。Huns等 将杀虫脒水解为4-氯 2．杀虫脒标准品由中国进出口商品检验技术研 邻甲苯胺，须用特制的提取器提取，再经重氮化制备 究所提供，纯度为99.5%；用1mol/LHCl配成0.2mg/ 碘衍生物，最后用气相色谱电子俘获检测器检测。庄 ml的标准溶液。 无忌等 用同样的方法提取，不用重氮化而将其制 （三）操作步骤 备成碘衍生物用ECD测定，但衍生化反应条件和稳 按文献 的操作步骤及衍生化条件制备相当于 定性还有待进一步研究。黄志强等（3）采用微量样品 0.2mg/ml杀虫脒的溴化物及未溴化的杀虫脒的石 的提取技术，直接制备成溴衍生物，用电子俘获检测 油醚溶液，分别进行GC及GC-MS分析。 器检测，无须特殊设备，不但省试剂，检测结果准确， 结果与讨论 而且分析速度快。本文采用GC-MS联用技术鉴定了 按前述的条件，分别分析杀虫脒及其溴化产物， 文献(3)中分析的杀虫脒溴化产物。 总离子流色谱图如图1，碎片图见图2和图3。 实验部分 （一）仪器及操作条件 1．气相色谱仪 Shimadzu GC-9AM气相色谱 仪，配备ECD,C-R3A数据处理机及SPL-G9分流／不 分流毛细管柱进样系统；25m 0.5mmi.d.OV-101 石英毛细管柱；载气为高纯氮气，尾吹40ml/min，柱 入口压力0.17MPa；分流比40：?1进样口及检测器温 度为270；柱温程序升温：初温150，保持2min，升 温速率30/min，终温250，保持6min。 GC分析结果表明：杀虫脒溴化产物的保留时间 2．气相色谱-质谱联用仪 Shimadzu QP-1000A； (9.6min)比杀虫脒的保留时间(5.2min)长4.4min， EI电离，能量70eV；质量扫描范围20-300amu；扫描 这符合化合物在OV-101柱上的保留规律。 速度9档；载气为高纯氦气，尾吹40ml/min，柱入口压 GC-MS分析，NBS谱库计算机检索，经人工核对 力0.17MPa；分流比401；进样口及离子源温度为 各碎片峰，结果表明：未溴化的杀虫脒通过文献(3)的 250；柱温程序升温：初温150，保持