聚丙烯酸高级酯的裂解色谱质谱分析的研究.pdfVIP

Vok 第29卷增刊 分析试验室 29．Suppl． 1 Chinese 2010—1 JoumaIofAnalvsis 2010年11月 Laboratory 聚丙烯酸高级酯的裂解色谱质谱分析研究 张红玲1，范国棵1，徐海红2，贾子麒2，李春漫2，李国平2，张仲荣3 (1．天津大学材料科学与工程学院，天津300072；2．中国石油管道科技研究中心，廊坊065000； 3．中国汽车技术研究中心，天津300162) 石油管道运输是目前最经济的石油输送方式， 速率程序升温至280oC，保持280℃恒温10min， 而降凝剂又是提高石油管道运输能力、降低输送能 氦气作载气，载气模式恒流模式为1mL／min的，分 oC；质 耗和成本的最有效的方法01。本文应用裂解气相 流比为50：l，质谱检测器离子源温度为230 色谱一质谱联机对聚丙烯酸高级酯原油降凝剂进行 谱质量过滤器温度为150℃；质量扫描模式为 定性研究。 20amu至450amu。 l 实验部分 2结果 1．1仪器和试剂 通过对裂解温度的研究确定裂解温度为 丙烯酸十八酯(工业级)；聚丙烯酸十八酯自 600℃时，能够较好的反映聚丙烯酸高级酯的结构 己合成制备。正庚烷(分析纯)。 特征，方便酯链长度的鉴别(图1(a))。从裂解产 6890型气相色谱(美国安捷伦公司)；5973型物的气相色谱一质谱联机分析结果来看，聚丙烯酸 II 质谱检测器(美国安捷伦公司)；PYROJECTOR酯的热裂解主要生成的是以直链的端位一烯、二烯 裂解器；固体进样器，液体注射器。 和直链的正构饱和烃为主的裂解产物，它同聚乙烯 1．2实验条件 塑料的热裂解谱图有着许多的相似之处(见图1 热裂解器温度为600oC对样品进行热裂解；气 (b)和图2(b))。利用这种相似性成功地解决了 相色谱进样口温度为300oC；毛细管色谱柱HP一聚丙烯酸高级酯的碳链长度的判断研究。一般聚 5MS，柱长为30111，内径为0．25nlm，固定相(聚硅丙烯酸酯的酯基碳链长度是从十几N--十几，随着 氧烷含5％苯基)液膜厚度为0．25um；气相色谱程它们碳链的长短变化对降凝剂的性质产生很大的 序升温条件为：50℃恒温5rain，15℃／rain的升温影响，对它的确定十分重要。 图1 裂解温度600℃时聚丙烯酸十八酯的裂解总离子流图 -·——305·-—— 第29卷增刊 分析试验室 V01．29．Sup#． Chinese of 2010一11 2010年11月 J