卷烟加香工序均匀性表征方法的系统的研究.pdfVIP

110 巾围烟草学会工业专业委员会2010年烟草工艺学术研讨会论文集 卷烟加香工序均匀性表征方法的系统研究 廖惠云，张 映，熊晓敏，庄亚东，万 敏，郝喜良 江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心，南京市梦邪路30号210019 摘要：为表征卷烟加香T序均匀性，首先通过分析香精样品中致香物质的检测结果．结合加香前后烟丝中挥发性、半挥发 性香味成分，筛选出适合于表征制丝加香T序均匀性的标记物．并对标记物进行了定量检测分析；在此基础上，系统研究 了取样量、取样次数及取样时间问隔等凶索对标记物含量的影响。研究结果表明：①确定了标记物PER，建立了一套重 复性好、回收率高的分析方法，方法重复性为3．63％，平均【口】收率为95．95％一106．45％；②采用数理统计分析方法。得 出较佳的取样参数：在加香T序出口，等时问间隔60s取样，每次取样309。连续取样30次；(萤对加香机出口、储丝房出口 及卷接机出口3个取样点进行分析。得出其加香均匀性系数分别为90．05％、91．55％和92．42％。 关键词：卷烟；加香；均匀性；标记物；取样条件 中图分类号：TS264．3 卷烟精细化生产是烟草行业工艺研究的重点。加香工序作为卷烟制丝生产中不可或缺的关键工 序，其任务将一定量的香精按生产、配方的要求准确、均匀地施加到掺配后烟丝上…。目前一些企业在 控制加香均匀性方面做过一些尝试，主要从理论的角度去推导、计算，在加香均匀性鼍化表征研究方面， 行业内还没有相关的系统文献报道【2制，作者研究了加香工序后国产某牌号卷烟叶组烟丝中添加的烟 用香精标记物的变化情况，旨在通过对比检测数据的变异系数来评价施加香精的均匀性，为制丝加香工 序精细化控制提供科学的指导依据。 l材料与方法 1．1材料、试剂与仪器 某品牌卷烟配方烟丝，该规格卷烟专用香精。 二氯甲烷，氯化钠，无水硫酸钠，无水乙醇(均为分析纯)。 FLT加香机(虹霓设备)；同时蒸馏萃取仪(郑州烟草研究院研制)；旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器 1．2取样方法 供试材料取自于江苏中烟工业有限责任公司某厂制丝车间加香工序。待加香设备运行稳定后，于 工序出口处取烟丝置于密封袋中。将样品烟丝在温度(224-2)℃和湿度60％±5％的环境下平衡24 h，视为待测样品。 取样参数确定试验：①取样量试验：在加香滚筒出口固定位置等时间间隔取样(间隔时间60s)，共 取样60次，每次同时取加香后烟丝lO，30，50，70，90g样品各1次；②取样次数试验：根据①确定的取 样量，在加香滚筒出口固定位置等时间间隔取样(间隔时间60s)，分别取样10，20，30，40次；③取样间 隔时间试验：根据①、②确定的取样量和取样次数，在加香滚筒出口固定位置分别等时间间隔60，90。 120 s取样。 1．3样品前处理方法 同时蒸馏萃取法：在同时蒸馏萃取装置一端的1000mL平底烧瓶中分别加入5mL烟用香精(如果 是烟丝样品，则称取25g)、250mL蒸馏水、100g氯化钠和少许沸石，在另一端100mL平底烧瓶中加人 aohy@jszygs．con 廖惠厶等 卷jlIj加香丁序均匀性表征方法的系统研究 40mL二氯甲烷。同时蒸馏萃取2h，得到有机相溶液，于溶液中加入适量无水硫酸钠，室温下放置过 夜，过滤后浓缩至lmL，然后进行GC／MS分析【7o。GC／MS条件为：毛细管柱：DB—17MS毛细管色谱 mx0．25 柱(60 mm×0．25“m)；载气：氦气，流速1．0mL／min；进样口温度：260oC；进样方式：分流进 样，分流比10l；柱温：采取程序升温，60℃(1 oC／rain；电离方式：EI； rain)一250℃(5min)，升温速率：2 传输线温度：280℃；谱图检索：NIST、WILEY和结构谱图库3个谱库进行检索；扫描模式：SCAN。 溶剂萃取法：准确称取4g烟丝样品，装入250mL具塞锥形瓶中，并加入100mL有机溶剂(乙醇或 二氯甲烷)，盖好塞后使用旋转振荡器萃取2h，静置0．5h，过滤收集萃取液，使用0．45斗m有机相滤膜 过滤，将过滤液进行GC／MS分析。GC／MS条件与同时蒸馏萃取法不同之处在于：毛细管柱：DB一5MS m×0．25mm×0．25 毛细管色谱柱(30