地下水中硫酸根离子检测方法探讨.pdfVIP

432· 第二届全国岩土与工程学术大会论文集 3 S04’测定方法 so：一含量的测定方法”’，最经典的是硫酸钡质量法，此法虽准确，但操作烦琐，设备笨 重，近年逐步地已被EDTA容量法所代替，我国环保部门的水质监测和矿泉饮用水等的测试 能与so}络合，而是在微酸性溶液中加入过量的氯化钡，使溶液中的硫酸根完全沉淀，再用 EDTA滴定过量的B扩，然后计算出so?的含量。 在滴定反应中，水样中有钙、镁离子存在，也会产生同样的反应，所以在滴定中EDTA 消耗量应考虑测定硬度时钙、镁所消耗的EDTA用量。 1．试剂 (1)EDTA标准溶液(0．1 N)。准确称取经105。C烘干的EDTA二钠18．6126g，溶于无C02 的蒸馏水中，稀释至1000ml。 (2)钡镁混合液(约0，l (MgCl2-6H20)5．053 测定步骤同水样测so}。求出每10ml相当予EDTA溶液的毫升数以本试验中所配钡镁混合 液％=9．5m1)，供计算so}时使用。 ． (3)1：1盐酸。取50lnl盐酸，加入501l】l蒸馏水移至100ml滴瓶中。 (4)氨缓冲溶液。称取67．5gNH4CI溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，并用水稀释 至lL，此溶液pH值为10。 (5)铬黑T指示剂(0．5％)。称取4．5g盐酸羟胺加18ml蒸馏水溶解，加0．5g铬黑T，混 合后用95％的乙醇定容至100 ml，贮于棕色滴瓶中，使用期一个月。此指示剂可排除锰、铁 离子干扰。 2．测定 按测定硬度所取水样量取水样置于三角瓶中，补充蒸馏水至瓶内水样约为50IIll左右， 加入l：l盐酸两滴，使刚果红试纸变蓝，置电炉上加热煮沸，取下，准确加入钡镁混合液 10 ml摇匀，再加热煮沸5 纸变红，加5ml氨缓冲溶液及铬黑T指示剂10滴，摇匀，用0．1NEDTA溶液进行滴定， 由紫红色转变为明显的蓝色，1mia不褪色即为终点。 3．SO-’含量计算 1000／V 硫酸根含量(毫克当量，升)=(H+V2-V3)×Ⅳx ， 硫酸根含量(毫克／升)=(u+y2一V3)×N×1000×48．03IV N 式中：N--EDTA当量浓度0．1g／L；H一测硬度时钙、镁离子所耗0．1EDTA量(nll(与测硫 ·中华人民共和国交通部部标准．公路工程水质分析操作规程JTJ056-84．1984。 地下水中硫酸根离子检测方法探讨 433· 酸根取水样量相同)；U一10 N 品时所耗的0．1 EDTA量(mlhv一所取测定样品量(m1)。 4 S04’测定方法探讨 上述方法中，所取测定样品量及钡镁混合液的加入量对结果影响很大，如取样量与钡镁 加入量不成比例，会造成很大误差，用平行测定都不易发现。为此《公路工程水质分析操作 规程》中给出了参考量表(表2)。 01 s旷吉量“咧) 取永样量／蚰 N钡镁加入量枷 鼢墨鹫嚣当量甓％茹 25 100 5 005 10．00 00 50--1∞ 50 5 0054)10 1000-5 100—250 25 lO 0．05-4)．13 20．00—7．69 250—500