鳗鱼中氯霉素残留的UPLC—MS／MS检测方法研究.pdfVIP

维普资讯 · 2O· 中国兽药杂志 2007，41(11)：20~23／高华鹏，等 鳗鱼中氯霉素残留的UPLC—MS／MS检测方法研究 高华鹏 ，殷居易 ，李永夫 (1．徐龙食品集团有限公司，浙江宁波 315300；2．宁波出入境检验检疫局，浙江宁波 315012； 3．浙江林学院环境科技学院，浙江临安 311300) [收藕日期]20O7—08—31 [文献标识码]A [文章编号]1002—1280(2007)11—0020—04 [中图分类号]$859．84 [摘 要] 建立了快速测定鳗鱼中氯霉素药物残留的超高效液相色谱 串联三重四极杆质谱 (UPLC—MS／MS)分析方法。样品添加同位素内标后，经1％HC1水解，乙酸乙脂提取、净化、流动 相溶解，通过WatersACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离，以串联质谱在多反应监测(MRM)模 式下测定，在2min内完成氯霉素的定量分析。结果表明：氯霉素在0．02—1．0 g／kg浓度范围 内线性 良好，相关系数(r)为0．9965；在0．05、0．t、0．5 g／kg添加水平条件下，氯霉素加标回收 率为86．6％一92．5％，相对标准偏差 (RSD)均小于7％(凡=5)；本方法对氯霉素检出限和定量限 分别为0．003 s／kg和0．011 g／kg。 [关键词] 超高效液相色谱一串联质谱法；氯霉素；鳗鱼 DeterminationofChloramphenicolResiduein theEelbyUltra PerformanceLiquidChromatography-—tandem MassSpectrometry GAOHua—peng，YIN Ju—yi，LIYong—fu (1．XulongFoodGroupCorporation，Ningbo，Zhejiang315300；2．Ⅳ 60Entry—exitInspectoinandQIⅫ Bureau，N／ngbo， Zhej／ang315012；3．SchoolofEnvironmentalTechnology，z^慨 ForestryCollege，Lin’025，z~jm．g311300；Chn／a) Abstract：Anultraperformanceliquidchromatography—tnademmassspectrometry(UPLC—MS／MS)methodWas developedtodeterminehteresidueofchloramphenicolin ee1．Thesamples，labledbyhteisotopically internal standard，were finallydissolved inthemobilephaseafterhteprocedureofhydrolysisby1％ HC1，extractionby ehtylacetate．nadpurification．ChromatorgaphicseparationWasachievedbyusingaWatersACQUITYUPLC BEH C18column nadhtedetectionWas perfomr edbytna dem massspcetrometryunderhtemod eofmultiplereaction monitoring(MRS)．ThequnatitativenaalysisofchloramphenicolWasfinishedwithin2min．Resultsshowedhtatin hterangeof0．02—1．0t~,／kghtestandardcurvesforchloramphenicolwere ingoodlinearity，na dhtecorrelation coefficients(r)Wa