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反应完成后,用碘标准溶液滴定剩余的NaHSO3。 注意事项:  (1)只有醛和甲基酮可用此方法测定。  (2)加成反应为可逆反应,产物的离解常数要小于10-4 (3)分子中有其它不饱和键时,也会发生加成反应。 2、NaHSO3法 C=O R = C OH R +NaHSO3 CH3(H) CH3(H) SO3Na §7-6 其它化工产品分析 一、农药分析 1、定义: 用于防治或控制危害农业、林业的病、虫、菌、草等有害生物,以及有目的地调节植物、昆虫生长的药剂的简称。 2、商品理化性能测试 (1)水分的测定 卡尔-费休法 共沸蒸馏法 称取试样0.3g左右,置于圆底烧瓶中,加100mL甲苯,试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出甲苯的体积,计算水分含量。 (2)乳液稳定性的测定 乳液稳定性是指试样用标准硬水稀释放置1h后乳液的分层情况。 标准硬水是硬度(以CaCO3计)为0.342g/L的硬水。 测定时,在烧杯中,加入100mL (30±2)℃的标准硬水,用移液管移取适量乳剂试样,在不断搅拌下,慢慢加入硬水中,继续搅拌30s,置于(30±2)℃的水浴中静置1h,观察乳液的分离情况,如无浮油(膏)、沉油和沉淀析出,则判定乳液稳定性合格。 (3)热贮稳定性的测定 农药的热贮稳定性是指试样在54 ℃的温度下贮存14天后,其有效成分含量的变化情况。 (5)丙酮不溶物的测定 低温稳定性是指试样在0℃保持1h外观的变化情况,以及在0℃保持7天后,物化指标的变化情况。 (4)低温稳定性的测定 适量样品用丙酮加热熔解,趁热过滤不溶物并干燥,丙酮不溶物质量占样品的质量分数。 测定时,将玻璃砂芯漏斗烘干至恒重。称取10g样品,置于锥形瓶中,加入150mL丙酮并振摇,尽量使样品溶解,装上回流冷凝器,在热水浴中加热至沸腾,自沸腾开始回流5min,停止加热,用砂芯漏斗抽滤,用热丙酮洗3次,将砂芯漏斗在110℃的烘箱中烘干至恒重。 m1---丙酮不溶物与漏斗的质量,g m2---漏斗的质量,g m---试样的质量,g 二、化妆品(cosmetics)分析 1、化妆品的定义 化妆品是清洁、美化人体面部、皮肤以及毛发等处的日常用品。 美国FDA对化妆品的定义为:用涂擦、撒布、喷雾或其他方法使用于人体的物品,能起到清洁、美化,促使有魅力或改变外观的作用。 中华人民共和国《化妆品卫生监督条例》中定义化妆品为:“以涂擦、喷洒或者其他类似的方法,散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发指甲、口唇等),以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品”。 化妆品中有油性物质、表面活性剂、保湿剂、防腐剂、抗氧化剂、香精和色素等。 GB7918-87种规定了化妆品中的禁用物质为359种,限用物质为57种,限用紫外线吸收剂36种。同时对汞、铅、砷、甲醇等有毒物质的含量做了限量规定。 2、化妆品的检验项目 (1)毒性试验 选用大白鼠、小白兔作试验动物,口服或针剂被测试物质,观察短期内出现的影响。毒性值用50%致死量表示(LD50),大于5000mg/kg,是毒性小,比较安全的,大于2000mg/kg是低毒性的。 (2)卫生化学检验 包括汞、铅、砷等卫生化学指标的检测,斑蟊、氮芥、巯基乙酸、性激素、甲醛等禁、限用物质含量的检测,以及pH值等其他检测。 (3)微生物学检验 包括菌落总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、霉菌和酵母菌等检验项目; (4)毒理学试验 普通化妆品需要做急性皮肤刺激性试验、急性眼刺激性试验、多次皮肤刺激性试验;特殊用途化妆品除以上三项试验,还需要做皮肤变态反应试验、皮肤光毒性试验、回复突变试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验; 特殊用途化妆品人体安全性和功效性评价:包括人体斑贴试验、人体试用试验、SPF值测定等。 注意事项: (1)滴定过程中,试液的温度必须保持在30 ℃以下,如温度过高,需用冰冷却。 (2)如氯离子浓度太低,消耗的AgNO3 标准溶液的体积在1mL以下时,可用标准加入法进行测定。 7、二氧化硫含量的测定一碘量法 在冷却条件下,用氨基磺酸溶液除去试样中氮的氧化物,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定,由耗碘量算出二氧化硫含量。同时做空白试验。 §7-3 烧碱及纯碱生产分析 一、烧碱分析 烧碱中主要测定NaOH和Na2CO3的含量。

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