流动注射分光光度法测定阴离子表面活性剂研究.pdfVIP

流动注射分光光度法测定阴离子表面活性剂的研究 何巧红 陈恒武 浙江大学西溪校区化学系，杭州310028 摘要阴离子表面活性剂是合成洗涤剂的主要活性成分，也是环境水的污染源之一。在 环境监铡中，阴离子表面活性剂的常规分析方法是亚甲蓝萃取光度法D】．该方法需使用 毒性颇大的有机溶剂，易造成二次污染，而且手续繁琐，操作极为不便．近年来，采用酸 性染料法水相直接显色测定阴离子表面活性剂的方法已有报道＆“】，但采用FI一光度分 析法测定环境水中阴离子表面活性剂的报道很少【m。本文研究了利用常用的酸性染料甲 基橙(舯)与氯化十六烷基毗啶(cPC)的变色反应，以及阴离子表面活性剂与cPc的缔 合反应，建立了FI一光度法测定水中阴离子表面活性剂的分析方法。此方法不仅无需有机 溶剂萃取，操作方便，而且将FI技术与光度分析法联用，使溯定阴离子表面活性荆的分 析方法向自动化方向迈了一大步。将所建立的方法用于环境水中阴离子表面活性荆的测 定，结果满意． 一，方法原理 实验结果表明。在pH5．0的I{^o-_NaAc缓冲介质中，甲基橙的最大吸收波长为465Ⅱ (如图l所示)。 趔 《 辞薯督 掣 故《湘m 癌如hn 图1吸收光谱 2×lD．5幅DBs溶液：pH5．0：1cm比色皿 (a)cPc(×l嘣)：(1)O：(2)O．8：(3)1．6：“)2．4：(5)2． (b)2×lo_5踮Pc：sDBS(10勺)：(i)0：(2)0．4：(3)0．8：(4)1．2：(5)1．6 加入cPc后，随着CPc浓度的增加，465m处峰降低，而3鹃m处峰不断升高，表 明加入cPc后，甲基橙与cPc形成缔合物，因此使吸收峰紫移。但如果在甲基橙与CPc的 混合液中加入阴离子表面活性于f!f十二烷基苯磺酸钠(sDBs)，则465m处的吸收峰又随着 113 sDBS浓度的增加而不断升高，这表明了sDBS与cPc形成了缔合物又将甲基橙重新置换出。 采用摩尔比法和等摩尔连续变化法对cPc与甲基橙及sDBs的反应的定量关系进行了 探讨。结果表明，所形成的两种缔合物组成比均为l：l，即生成[cPc+】[灯】和 [c附】[S衄F]．而且根据等摩尔连续变化法求得两者的稳定常数分别为2．09x10B和 3．ooxl07，说明后一种缔合物更稳定，因此，sDBS一能定量置换出甲基橙，其反应为： [cPr][帕-】+S加S__舯、[cPc+][s舶S-] 鬻样 避I荦 图2实验装置示意图 Rc。：反应管(9cIxn5瞳i．也)： i．正)： 贮2：反应臂(15c默O．5I C：载流(心0)．流速为抽1／血in： Rl：1．4101甲基橙及pH5．0}峥№Ac缓冲液，流速为1．611／正in： 112：810r5孵Pc，流速为1．铀l／Iin： 萨l神 -：废液：D：光度计(18止的流通池， 根据以上反应原理，建立了如图2所示的实验方法。Ri、如分别为甲基橙和cPc，通过 蠕动泵泵入的甲基橙和cPc先在反应管Rcl中反应生成[cP州[Ⅳ旷】，然后与汇入的sD璐 溶液在反应管R岛中进一步反应，生成[cP州[s∞s’]，同时置换出甲基橙，最后在465柚 处测定吸光度值 二，实验条件口9优化及分析特性 经过对溶液pII、m和cPc浓度等化学条件的优化以及FI流路中反应管管长、流速、 采样体积等物理条件的优化，最后得到如图2图文所示的实验条件。按实验方法对sDBs和 sDs(十二烷基硫酸钠)两种阴离子表面活性剂进行试验，在1．4~2iI增r／Ⅲl范围内，这两 种表面活性剂均符合朗伯一比尔定律，工作曲线分别为A：o．02074c+5．833×1铲和 溶液测定11次，得到相对标准偏差为0．37，B。本方法检测限(鼢