毛细管色谱法测定重石油馏分中正构烷烃含量.pdfVIP

GC一146 毛细管色谱法测定重石油馏分中正构烷烃含量 孙加和程桂珍嵇掌山 (石油化工科学研究院一室北京 100083) 1前言 由于原油来源不同，其组成也不相同，如有石蜡基、中间基、环烷基原油之分。对于 石蜡基原油中馏分油正构烷烃分布的测定已有报道“1。但对于中间基和环烷基原油中重质 馏分油正构烷烃的测定，因芳烃和环烷含量很高且结构复杂，在气相色谱条件下分离出现 多组分重叠在一起形成一个大的重叠峰。而碳数不同的正构烷烃在重叠峰上出现，这就提 出了如何较合理地测定正构烷烃含量的问题。本文通过在两个脱蜡的重石油馏分中配制已 知正构烷烃样品，然后用内标法和采用积分仪所给定的不同积分方式进行数据处理，比较 其计算含量，确定对于环烷基重石油馏分如常三线油(150050℃)和减压蜡油(350~520℃) 中正构烷烃碳数分布的测定方法，并用于常三线油(AGo)和减压蜡油(vG0)样品中正构 烷烃含量的测定。 2实验部分 2．1仪器 气相色谱仪HP5890Ⅱ，FID．HP3396II积分仪和HP9122c磁盘机。 2．2实验条件 色谱柱：28m×O．32舢Ov．1不锈钢毛细管色谱柱。程序升温：I．60℃』塑：!—沁00 于35肛520℃馏分油分析．检测器温度：350℃，汽化室温度：350℃，分流比：80：l。 3结果与讨论 3．1正构烷烃混合样的配制 取与常三线油和减压蜡油相近似馏分油脱蜡后在上述色谱条件下进行色谱分析，得到 如图l(略)和图2中I的色谱图。在此油样基础上分别配制二组c广nc24和”c16~”c3，混 合样品，如图l和图2中II的色谱图。从图l中Ⅱ色谱图可以看出ncl7与其后的姥鲛烷 和月c。。与其后的植烷都分离的比较好，说明所选择的色谱条件较合适。图l中I色谱图 表明姥鲛烷和植烷之前仅有小的色谱峰出现，说明此馏分油脱蜡较完全。 3．2配样定量结果 从图1(略)和图2中II的色谱图可以看出所配制的混合样中正构烷烃是在脱蜡油相应 沸点的位置上出现。在图1中II的色谱图以nc。作内标，选用以峰谷之间的积分值作为正 构烷烃积分面积数进行内标法计算，结果见表l。以各正构烷烃峰谷间的峰面积积分值(选 用INlB 2参数)除以各组分峰谷间向基线作垂线(选用唧5参数)所得的面积积分值之 和见表l0。INTG2／∑4。INl℃5)。以同样方法，根据图2中II的色谱图以杷16作内标样。 以内标法测定配样中各正构烷烃含量以及采用不同积分方式计算所得到的结果见表 ．668- 2(略)。从图1和图2中1和II色谱的对比可看出，两个脱蜡样品中仍有一部分组分与所 配制的正构烷烃重叠。这可能是造成定量结果偏差的原因之一。但从表1和表2结果可以 看出：选用不同积分参数计算的结果与配样结果较接近。 表1配样(I)的测定结果 5×100％· ’一，INTG2，∑彳．rNTG 3．3样品测定结果 本工作主要与质谱配合完成常三线柴油和减压蜡油的族组成分析，因此油样先经硅胶 柱分离，收集饱和烃馏分，包括正异构烷烃和环烷，而用cH：cl：收集芳烃馏分。图3(略) 是165~350℃AGo样品在上述实验条件下饱和烃馏分的分离色谱图。采用不同积分参数 计算所得的结果见表3(略)。圈4是350~520℃VGO样品在上述实验条件下饱和烃馏分的 分离色谱图，所得结果见表4(略)。通过色谱和质谱分析，对于上述两个样品可以给出正 构烷烃碳数分布、不同环数的环烷、不同环数芳烃含量以及总异构烷烃含量的数据。 20 30 40min 圈2脱蜡油I和配样n对比色谱图 图4350曲∞℃饱和烃分离色谱圈 参考文献(略) ．669．