碳包覆磁性“纳米胶囊”的制备及其表征.pdfVIP

碳包覆磁性“纳米胶囊”的制备及表征 董星龙金寿日 (沈阳工业大学，超微粒子研究窀沈阳110023) 张志东 (中国科学院金属研究所剌料物理研究室沈阳110015) 摘要本文采用直流电弧等离子体法制矫出表面包覆碳膜的金属纳米颗粒， 这种纳米颗粒通常被称为“纳米胶囊”。由于其表面包覆气密的碳膜，因此它 具有良好的抗氧化性和稳定性，对_f=业应阐具有重要的实用价值。在甲烷气氛 中蒸发各种磁性金属可获得磁性“纳米胶囊”，具有良好的物理、化学性能。 对这种“纳米胶囊”的表征方法包括X射线衍射、x光电子谱、俄歇能谱、 氧含量测定、HRTEM、磁陆分析等手段，提供了确定纳米颗粒新型壳一核结 构的可靠的实验依据。 关键词金属纳米胶囊x光电子谱磁性 1引言 近十几年来，随着富勒烯分子(cm)1和碳纳水管?的发现，碳相关纳米材料引起了极大 的关注。碳作为Iv族最轻的原予，在许多方面不咸于同族的Si、Ge和sn，具有独特的性 质。碳有几种不同的同质异构体：石墨的层状结构由印：键相连，具有较高的各向异性，为 维材料；而碳纳米管为I维材料。最近关于纳米尺度碳相关材料的研究热点包括各种掺杂 富勒烯、多壁富勒烯、碳包覆金属纳米颗粒”、金属包覆富勒烯等。本文着重研究了碳包 覆金属纳米颗粒的新的制备方法及表征方法。 2实验及分析方法 由于磁性“纳米胶囊”具有较好的磁性和粒子表面硬度，作为磁记录材料具有广阔的 应用前景．其制等方法及性能得到关注。以往的制备方法通常采用电弧法，在电极阳极中 钻孔填充金属氧化物、石墨粉、沥青等，将此电极在真空中退火处理，达到除去杂质的目 的。在氢气和氩气或氦气混合气氛中，点弧后获得的金属纳米颗粒即“纳米胶囊”。本文 采用在甲烷气氛中，直接蒸发块体单质金属的方法获得了金属“纳米胶囊”。此方法是制 备碳包覆金属纳米颗粒的新方法，具有制备简便、粮径分布均匀、可大量生产等优点，此 方法可推广到制备多种金属、台金及碳化物“纳米胶囊”的制备上。 对纳米胶囊的最直观的观察方法是使用HRTEM，可观察到包覆多层碳膜的金属纳米颗 粒。本文则着重描述采用x光电子谱(XPS)、俄歇能谱、磁性分析等方法，通过测定化 学结合能进一步确定碳膜的存在。在纳米胶囊的表面分析中，采用XPS方法，通过确定金 属及碳的结合能进而确定纳米颗粒的壳核结构的分析方法，是本文的重要特点。 3实验结果及讨论 为了完整地表现纳米胶囊的结构特性，除了XRD、TEM等常规分析手段外，着重考患 一57— r化学结合能的变化。本文具体描述了几种分析过程。首先，：睁纳米胶囊压制成固体园片， 对此样品表面进行氩离子溅射剥离，通i：：俄歇能谱观察成份随剥离厚度的变化关系，可y-0 断磷膜的存在。圈1为Fe纳米胶囊?的：最面成份随剥离厚度的变化关系，其中剥离厚度由 氩离子溅射时间估算。结果表明，氩离子溅射后，Fe纳米胶囊的表面碳含量随溅射厚度急 剧下降而Fe含量急剧上升，之后壁本保睁匾定。这一结果说明粒子表面存在大量的碳原子 ，}形成碳膜，最近的HRTEM研究结果证：实了这种分析：亨法的正确性。 一更≥o=o；墨苫等叠ou r’ingdepth(nil|) Sputte 图1．Fe(C)纳必胶囊耗面成分与表层厚度的变化关系。 N120tL!n亩 O)N-．1)ofHr(h+^n 咄“1。” ／A lie “舅然沙～ofN—i一×s心aid