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超细粉料的制备 彳。；矗 李懋强 (中国建筑材料科学研究院北京100024) 摘要超细粉料，特剐是SiO。和Al：0，粉料已广泛地用于耐火材料中，以提高材料的密度和强 度。本文讨论了几种超细粉料的制备方法。机械粉磨是制备细粉的最常用方法，但是用机械的办法很 难将粉碎颗粒所需要的能量有效地传到每一颗粒上．因此机械粉磨的细度受到限制。比较了用球磨、 气流磨、振动磨和搅拌磨制备的粉料的颗粒形状和粒度。金属盐类热分解是制备细粉的一种方法， MgO粉可以从菱镁矿分解而得，分解硫酸铝铵可制造粒度为0．3pm的氧化铝粉。同时还讨论了喷雾 热分解法。用湿化学方法制备固相颗粒有不少优点，比如容易控制颗粒尺寸及其均匀性。但是在液相 中容易发生颗粒团聚是一个大问题，讨论了产生团聚的机理。此外还简略地讨论了通过气相反应制 备粉料。 1 引言 在耐火材料，特别是不定形耐火材料的制造中使用超微粉可导致改善材料施工性能、提高材料的 密度和高温强度等一系列好处，从而受到广泛的注意“：。其中氧化硅、氧化铝和碳化硅超微粉的使用 正在迅速发展。制造耐火材料所用的超微粉一般是指粒径小于2Fm的粉料，目前的趋势正向亚微米 (ltzm)量级发展。本文就超微粉的制造和粉料的特征进行讨论和评述。 2机械粉磨法制造超微粉 利用各种磨机加工制造超微粉是当前最常用的工艺方法。最常用的磨机有球磨机、振动磨、搅拌 磨和气流磨。图l显示这些磨机加工的粉料所能达到的粒度。由图可见，除搅拌磨之外其它磨机所加 工出的粉料粒度都在1pm以上，其中球磨机加工的粒度最粗(≥2pm)，振动膳可膳出略小于lp．m的 粉料，搅拌磨虽然可磨出小于1pm的粉料，但这种磨机加工能力小，并且是湿法过程，因此有相当的 局限性。 粉磨过程是一个速率过程，如同化学反应那样只有当体系的能量超过颗粒破碎所要的活化能时 大颗粒才能粉碎成小颗粒，粉碎的速率可表达如下： f rr‘ ^一Aexp{一晶} (1) l I二5J 式中k一速率常数 A一频率因子 u——活化能： U=7s+筅” (2) E一一弹性模星 e——应变 7——比表面能 s——破碎形成的新表面 Kr——断裂因子 y—裂纹的形状系数 “——颗粒半径 ”——颗粒体积 ·26· 当颗粒变得很细小时很难通过研磨介质有效地对颗粒施加足够的应变，以至使颗粒接受到的弹 性能超过其活化能而产生破裂。气流磨靠颗粒自身碰撞，应该能实现上述目的。但是．由于缺少有效 的扑集超微颗粒的手段，细微颗粒全部随气流排走，或将扑集器堵塞，从而限制了这种磨机的粉磨效 果，气流磨的另一个问题是所磨出的颗粒逞多角形(见图2)．这对致密成型有负面影响。 上述四种磨机中搅拌磨加工效率比较高，图3为两种磨机研磨12小时后SiC粉料的粒度分布。 由图可见与振动磨相比，用搅拌磨加工碳化硅粉料粒度较小并且分布比较均匀。 图1 各种磨机的研磨特性 O．O O|4 O．8 1．2 1．6 particlesize(urn) 图2用气流磨粉碎的氧化铝粉料 图3振动磨和搅拌磨加工碳化硅效率对比 AM一搅拌磨{VM一振动磨 机械粉磨除了不能获得亚微米级粉料之外，在研磨过程中由于研嘻介质以及磨机内壁的磨损托 染被加工物料是其另一大缺点。为避免E述种种问题，在近半个世纪以来，开发出许多化学制粉的_I 艺方法。 3盐类分解法