单氰乳油的气相色谱分析方法.pdfVIP

一．． ±里垡三堂叁壅堑主些萋星垒苎垄星兰叁鲨奎壅． ：!!!： 单氰乳油的气相色谱分析方法 陈智东 刘利刚 麦铭 (湖北省农科耽院铡试中心武汉430064) 摘要：本文介绍了单氰乳油中单甲脒及氰戊菊醅的6c分析法。使用了PEG及0卜10l两种色谱柱，该方法的 分离效果，线性关系，精密度和回收率都令人满意． 一、前言 单氰乳油是由湖北省农科院植保所研制的一种新型高效杀虫杀螨剂，它是在表面活性 剂的作用下，由单甲眯水剂和氰戊菊酯原油直接配制而成的水包油型的乳剂，即有机相氰 戊菊酯油液微粒在表面活性剂的作用下，分散在水相单甲脒盐的盐水溶液中，形成稳定透 明液体，此乳油呈酸性。由于这些特点，单氰乳油中单甲脒与氰戊菊酯的分析方法与其单 剂的分析方法有所不同。 二、仪器与试剂 HP6890气相色谱仪，带FID检测器 }IP化学工作站 Sartorius天平，2006hIP 单甲脒游离碱纯品：99％ 内标物：2，3氯苯胺，分析纯。 氰戊菊酯纯品：99．1％，上海中西药厂。 内标物：邻苯二甲酸二正辛酯，色谱纯。 丙酮：优级纯 甲醇：分析纯 NaHCO，：分析纯 三、单甲脒的分析方法 1。色谱条件： ChromosorbW-HP 色谱柱：2MX2mm不锈钢柱，内填2％PEG+2％KOH 柱温：170℃ 汽化；200℃ 载气：25ml／min 氢气：30皿l／min 空气：300ml／min 进样量：ltil 2．测定步骤： 2．1 内标溶液的配制：称取lg 2，3～二氯苯胺于250mi容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇 匀待用。 标溶液2．OoⅢl，甲苯lOml，摇匀。 1N 5ml于试管中，振摇萃取，静置半小时，将上层清液移入容量瓶中，加内标溶液2ml，摇匀 待用。 2．4测定：在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，当相邻两针 的待测组分与内标物峰面积之比的相对偏差小于l％时，按以下顺序进行连续进样分析(1) ·622． 中国化工学会农药专业委员会第九届年会论文集 标样溶液(2)样品溶液(3)样品溶液(4)标样溶液。 2．5计算： L×m．Xp×198．69 X r．×_×162．23 rs一掾样溶藏中，单甲衅i8}离碱与内标物主峰面积之比 n一试样中．单甲脒游离藏与内标舫主蜂面积之比． 一×100％ ms单甲觫游离碱的质量 -样品的质量 p标样的纯度 195．69单甲胖盐酸盐的质量196．23单甲脒游离硅的厦量 卜蓬i蟓 簌．9△ 口客iijiin¨¨==一 标弹∞诸田 棒品的谓图 单甲脒的分析谵圈 四、氰戊菊酯的分析方法 1．色谱条件： 色谱拄：1米×2Ⅻ不锈钢柱，内填5％OVIOIChromosorb／／-[_Ip。 柱温：230℃ 汽化：260℃ 检测：260℃ 裁气：N2 25m：t／mill 1 氢气：30ml／min 空气：300m1／min 进样重：1u1． 2．测定步骤； 2．1 内标溶液配制：称取邻苯=甲酸二正辛醑19于250m1容量瓶中，以丙酮稀释至刻度； ．