高含量烷基磺胺乙酸钠的制备及其分析.pdfVIP

高含量烷基磺胺乙酸钠的制备及分析 陈丹云 张福连 丁涛 (河南大学化学化工学院开封478001) 摘要本文用自制的烷基磺酰氧为原料，经氨化，羧甲基化制得烷基磺胺乙酸钠分析结果 表明产品的活性物含量与脂含量之比达50％以上，原料利用率有较大提高． 关键词烷基磺胺乙酸钠活性物含量分析 阴离子型的皮革加脂荆，也是油和蜡的优良乳化剂．由于它无论单独使用还是与各种加脂 材料相互配合使用，加脂效果都很显著“1，因此近年来在我国皮革行业中得以广泛应用． 其制备反应方程式为： ． RS02CI+2NH3-+RS02NH2+NH4CI,[- 关于烷基磺胺乙酸钠的制备，相关的文献总是以活性物含40％的烷基磺酰氯为原料， 经氨化和羧甲基化后，所得产品中活性物含量只占脂含量的30％以下”1，原料利用率较 低．本实验用自制的活性物含量为50％的烷基磺酰氯为原料，经过大量的实验研究，制备 出了活性物含量占脂含量50％以上的烷基磺胺乙酸钠，原料利甩率有了较大的提高，并由 红外光谱分析，证实了其结构． 1 制备 1．1原料和仪器 烷基馥酰氯(自制，活性物含量为7％，链上氯含量小于2．o％)，液氨(工业级)，氨 水(工业级)，氯乙酸(分析纯)，Na2c晚(分析纯)，NaOH(分析绳)． 1．2．制备 取～定量的烷基磺酰氯于500毫升四颈烧瓶中，在400c以下边搅拌边通人氨气或加 入氨水，至PH值稳定于7—8时，停止反应，加入协水搅拌0．5小时，静置，分去盐 水，制得烷基磺酰胺． 将一定量的烷基磺酰胺倒人三颈烧瓶中，并加人一定量的NaOH固体和制备好的氯乙 酸钠，控制反应温度在500C以下，反应结束后加少量水，使盐析出，分去盐水即得产品． 2 产品分析 2．1试剂和仪器 ■■■■-r● 石油醚(沸程30—600C)，95％乙醇，氯仿，甲醇，均为分析纯． 中号索氏提取器，真空泵减压蒸馏装置，IR-460红外光谱仪． 2．2 永含量。盐及杂质含量以及脂含量的测定 按产品烷基磺胺乙酸钠的规格，把1至3号样品的PH值调至7左右，称取A克样 品，将其均匀涂在B克干燥脱脂棉上(注意切勿滴落)，室温下放置48h左右，风干后 重C克；置于索氏提取嚣中，用氯仿和甲醇体积比为6，7：1的混合液抽提6h，抽提时 温度控翩在65—800C之间，抽提完成时回流液应为无色透明；取出棉花并风干后重D 克．另取Bo克脱脂棉作空白试验，抽提后棉花风干重耽克，则样品中的水含量、盐及杂 238 质含量以及脂含量分别由下式计算： X100％ X100％ 水含量；(A+B·C)／h 盐及杂质含量=(D-r,dBo·B)／A 脂含J量=--100一水含量一盐及杂质含量 2．3活性物含量的测定 称取A’克样品，加入35克石油醚，每次用28m195％Z醇和水将油层在分液漏斗中萃 取三次，油层通过真空蒸发除去石油醚，残留物重E克，则：． 活性物含量=(脂含量-E／A‘)x100％ 2．4 红外光谱分析 取5克样品，加入3ml石油醚和少许无水MgSO．。摇动片刻，放置24h，除去样品 中水份并分出液层，将其在400C水浴中蒸去石油醚，样品由红外光谱检测． 3 结果与讨论 3．1 翻备方法对产品质量的影响