锆-三溴偶氮胂间接双波长比色法测定铝矿石、赤泥中的氟.pdfVIP

■ 错一兰漠偶氮肿间接双波长比色法测定 铝矿石、赤泥中的氟 囊 李春潮 (中国长城铝业公司研究所450041) 摘要 本文对氟一锆一三澳偶氮肿测定体系的吸牧光谱、酸度、锆董、TBA量、稳定性等奈件进行了讨 论，用沉淀方法分离干托元素，用双波长法测定氟量，方法吴有操作筒单，重复性好、准确等特点 适用亍多种复杂棒品中擞量氯的i定。 关键词：铬一三溴偶氮肿’间接比色法氟 目前．用比色法测定氟多采用间接法，显色体系有皓一苗素红、铬一 二甲酚橙、铬一依来铬青R体系等。其测定原理都是利用锫与显色剂反应 生成某种颜色后．加入氟与铬络合使魔色退色．根据颜色退色的程度来进 行定量测定氟。本试验对另一种新显色体系——锆一三溴偶氮肿(Zr-TBA) 体系”’进行了测定氟的研究，确定在2．1mol／L盐酸介质中，加一定量的 光度，其差值为氟的退色吸光度．试验结果知．氟量在O～8∞g范围有较 好的线性关系。在样品试验中，由于氟含量低，干扰元素存在量大，我们 采取了沉淀分离法，分离氟的回收率在94．5～】06．黜范围。在样品测定中。 测氟范围小于0．5％，标准偏差小于0．009，变异系数小于5．4％，方法具有 操作简单、重复性好、准确等特点，适用于多种复杂样品中微量氟的测定。 试验部分 1试剂和仪器 】．]氢氧化钠：粒状 】．2盐酸：6mol／L l。3硅酸钠溶液：2尉 1．4碳酸铵溶液：10％ 1，5三溴偶氮肿(TBA)溶液：0．O职 1．6无水乙醇 ● 1．8氟标准溶液；1m1含l阻gF，用氟化钠配制，在塑料瓶中保存。 1．9基体溶液。称3g氢氧化钠∥加2驭硅酸钠溶液20ml，10x碳酸铵 溶液15ml混合，用水配制250mk一、?一 ‘ 1．10723分光光度计 723分光光度计上，用1cm比色皿，水作参比，波长640nm处测量吸光度A，， 并同对做空白试验测得吸光度Ao，Ao以-差值即为氟的退色吸光度。 -试验结果讨论 1吸收光谱：按试验方法操作，选择适当条件在723分光光度计上绘 制吸收曲线，如图1所示。 图】吸收曲线 1．zr一强A吸收曲线；2，F—zr一1BA吸收曲线(加6缸gF) 经试验知，氟退色吸光度的最大援4量波长在638～642rI￡n范围。因此选 择640r啦处作为测量波长。由于氟的退色吸光度值偏低，我们设计了双波 ’ 长法，以提高测量氟的退色吸光度。试验知，空白溶液在640nm和532nm处 有等吸收值，如果把532nm处测量合氟溶液的吸光度为Az．那么^。一A，值即 为氟退色的吸光度。用双波长法测量可使氖遥色的吸光度增加近一倍。 2酸度：试验知，酸度在O．5～Smol／L范围氟均发生退色反应，并且 ” 随着酸度的增大，氟退色的吸光度也增大。但是，酸度在1．8～2．4mol／L 范围时。氟退色吸光度才与氟量成线性关系，因此．应Y归6mol／L盐酸15～ 20m1．为了中和一部分样品中的碱，选加盐酸20ml。 3铬量：试验