分光光度法测定半水煤气中微量炔烃研究.pdfVIP

第十届全固有机分析学术研讨会 分光光度法型枣半水煤气中微量炔烃的研究 郑新灵 闫永胜程永华 李春香 王香 (河南平顶山师范高等专科学校化学系，平顶山467000) 关麓词分光光度法半水煤气炔烃 麓奏本文研究了利用分光光度法测定炔烃条件并实测了合成氨半水煤气中炔，结果令人满 混合气体微量炔烃常采用气相色谱法进行测定…，文献拉’研究了末端粉烃与亚铜离子、 应研究测定混合气体中微量炔条件，并实测了合成氨半水煤气中微量炔，结果令人满意。 1 实验部分 1．1试剂与仪器 溶液：9秘；明胶溶液：0．5％；氨水：含N}h 溶液：0．1mol·L～；Cu(N03)2溶液：0．1mol·L‘。 1．2实验方法 2· 在50al溶量瓶中依次加入Cu(N03)：2．5ml，氨水 毽 3．5Ⅲl，盐酸羟氨2．5皿l，乙醇10ral，明胶5ml。加 水定容至刻度摇匀备用。取带针头20ml注射器一支，鑫” 先吸入上述贮备液5ml，再吸入C拙一空气混合气 5ml，振荡钿in，静置20min，然后放入吸收池中测 定吸光度(光程Icm，以[Cu(N蚴z]’溶液为参比)。 ’2结果与讨论 波长／mn 2．1 吸收光谱 田1暇收曲缝 收光谱．表明CuC三CCu氨溶液在270nto和530nto处有 两个吸收峰，均可实旅炔烃测定。 l-7s 2．2反应物浓度影响 按实验方法考查了czH2浓度对吸光度影响，实验表 篓1．。s 明乙炔浓度越高灵敏度越高，检出限越低，但C2}I。浓度 留 太高易形成Cuc兰CCu沉淀，所以本实验光择1％乙炔o．3s 5-,1。 2．3反应时问及介质影响 ， c(CtH：)，(uL]mL) 重2工作曲绞 D95 笫十届伞国有机分析学术研纠会 考查了反应振荡和静置时间影响，实验表明振荡6min静置20rain为宜。考查了氨水与 Cu摩尔比的影响，表现此比例在250～800之间为宜。 2．4检量线 按实验方法取不同浓度乙炔测定吸光度，绘制工作曲线见图2所示，表明在两波长处均 获较理想]：作曲线。 表1半水档l气中炔烃含量测定结果 2．5样品测定—●薷r———面莼盛丁1下———·蠢再三一一 取化肥厂铜洗前后半水煤气。测定其中炔———二=i垂]薹委至=二 一 烃含量，并与色谱测定结果比较，见表l。二釜星錾坠———j遄 墨薹一 参考文献 l 巾国科学院化学研究所色谱组编 气相色谱手册，科学出版社．1997年 2 李运废等。西安交通大学学报， 994(8)：l ofMicro onthe Determination Study Spectrophotometric Aikynyi Yah