固相提取与液质联用测定水中痕量有机磷农药.pdfVIP

第f4届会国有机分析学术研讨会 固相提取和液质联用测定水中痕量有机磷农药 潘元海 赵国栋 黄翠玲 温美娟 蒋可 (中国科学院生态环境研究中心，北京 [00085) 关键词有机碑农药：同相提取：高效液拥色谱／大气压化学电离质谱 摘要本文腌用C18阉相挺取技术进行了水中痕量有机磷农药的富集。在C18色i普柱f二实现 了六种有机磷农药(乙酰甲胺磷、甲幕对硫磷、杀蜕硫磷、喹硫磷、_二嗪磷和辛酸磷)的分离并采 用HPLC／APCIMS进行丁联机分析。．二嚷磷和喹硫磷的检出限分别为0．09ng和0．1ng。 农药对饮用水以及饮用水源的污染是农药环境污染的一项重要内容。同相提取(SPE)技 术提取水中痕颦农药与传统的液液萃取相比，具有省时、省力、省溶剂、无乳化现象、易实 现样品分析自动化等优点。本实验室试用各种国内外 C18 SPE小柱进行了水中加标有机磷农药的水样提取 实验．采用甲醇作活化溶剂和洗脱溶剂，肝LC／紫外(Uv) 检测回收率。研究的几种有机磷农药中除二嗪磷、喹 硫磷回收率较低外，其余五种有机磷农药(甲基对硫 磷、杀螟硫磷、对硫磷、辛硫磷、甲拌磷)回收率均大 于84％。实现了自来水中五种有机磷农药混标(甲基对 硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、二唼磷和辛硫磷)的固相提 取、IIPLC／Uv检测。其紫外谱图见图l。 将高效液相色谱(职Lc)分离热不稳定、强极性和 难挥发有机物的优点和质谱(瞒)的高灵敏度、高选择 ★¨崎 性结合在一起的HPLC／MS联用技术，在不适于GC—Ms 分析测定的痕量有机磷农药如敌百虫、敌敌畏、辛硫 图1 自来水中五种伸s漶标∞SPE／I．嗣．C／UV谴髓 1．甲基对硫礴 2．杀螟硫磷 3．喹硫礴 磷等的分析、鉴定方面显示了其优越性。Lacorte旧1 4．二嗪磷 5．辛硫碑 采用SPE／llPLc／大气压化学电离质谱(APcI淞)联机技 n。 术实现了地下水中ppt水平残留有机磷农药测 紫外检测波长：254nm) 定；MolinaHl应用SPEHPLC／电喷雾电离质谱(ESI淞)分析了水中九种有机磷农药，方法检出限 为0．01wg／L。 PLATFORM 我们采用HP1050液相色谱仪和VG 4．6m(i．d．)短柱上对六种有机磷农药混合物(乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、 色谱图能将它们完全分离。一次联机分析仅需10分钟即可完成。正电离方式下有良好响应 的四种有机磷农药(乙酰甲胺磷、喹硫磷、二嗪磷、辛硫磷)在全扫描方式下的检出限范围为 B9I 锖f+j扁一≯阍仃{{I【分析学术研i、，会 f吲拘炳种仃机磷礼约(甲基对硫罐．．水螟硫鳓在全扫描方式p?的检出限分别为t2ng、50ng， 方式获得的检出限要比其[IPLC，，0V方法的检出限低一个数颦级左厶，而辛硫磷的质谱响膨最 差。但甲基对硫磷、杀螟硫磷以及辛确：磷的检出灵敏度较UV筹5一15倍。乙酰甲胺磷、喹硫 磷和二嚷磷的质域色谱幽见幽2。 84．10 10 5．00 10．00 图2 乙酰甲胺磷、噎焉磷和二嚷磷的质量色谱豳 HPLC／APCIMS分析水中残留的痕量有机磷农药已能达到欧共体饮刚水中残留农药量的要 中痕量农药检测方法，它的灵敏度、选择性和信息量已达到和优于现：有的其它j亨法。 本课题为国家自然科学基金资助项目。