关于黄磷炉料中二氧化硅测定方法的探讨.pdfVIP

云南化工 第二届大西南分析化擘拳术会议论文专辑 关于黄磷炉料中二氧化硅测定方法的探讨 赵志娟 云■■量工t青曩叠曩量计膏竞庸安宁650309， i■ 丰文主要论述了曩硅酸讳客t砝撼定1化硅中的一些：}：静定目童及津算决的办法-J三l改溢盾性氆-可t-准确的方j圭取代悻娩的 彝t挂． 美■饵 氟硅酸讳窖量{圭 港离酸 指示刊 l前言 40--50毫升为宜，并且氟硅酸钾沉淀不宜放置过 对于黄磷炉料中=氧化硅的测定，过去一直 久，应及时过滤。 采用传统的称量法。此方法手续繁镇，耗时长， 2．2．2过滤与洗涤： 不能适应生产的需要。氟硅酸钾容量法测定=氧 氟硅酸钾沉淀过滤速度缀慢，用各种洗液洗 化硅较之称量法简便，快速。能够大大提高效率。 涤都会拖长时间。洗次过多，由于乙醇的不断挥 但由于方法中还存在一些没有得到解决的问题， 发和酸度下降，沉淀徽溶，使结果偏低。夏天室 使测定结果不够稳定。因而影响了该法的推广和 温高，过滤时间长，沉淀局部水解更为严重。如 应用。本人在多年的矿物原料分析中，试图解决 果采用抽气过滤，可明显加快速度，半小时内可 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅中的一些不稳定因 结束洗涤沉淀的操作，减少沉淀水解机会。应该 素，以政进后的方法来代替称量法。 注意的是，抽力过大，气量集中于三角漏斗的一 2实验部分 点，滤纸容易抽穿。采用平底带孔塑料坩埚抽滤， 2．1样品的分解 效果会更好。． 2．1．1酸溶 沉淀的洗涤，根据反应的同离子效应原理分 除了个别难熔的矿物外，一般都采用氢氟酸 别采用各种台K，F离子的盐类作为洗涤液，以 溶解。 减少沉淀的水解机会。如各种氯化钾水溶液，氟 酸溶具有建度快，效果好，避免硅酸析出的 优点，在生产分析中一般都采用此法。 洗涤沉淀，确有过滤速度快，洗涤游离酸效果好 2．1．2碱熔 的优点，但由于F离子对中和滴定均产生缓冲影 如果试样中含有绿柱石，兰晶石，十字石等 哺。使滴定终点拖长，使测定结果偏高。故一般 难熔矿物，就要采用骧熔来分解。辕熔一般采用 采用乙醇氯化钾洗液来洗涤沉淀。只要使用抽滤 氢氧化钠作为熔j}j，但如果试样中台铝铁量高时，办法，加快滤逮，一般洗涤十次左右。干扰元素 用氧氧化钠熔样易生成氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀。 与游离酸能基本洗净，整个洗涤过程半个小时邵 其溶解度要比氟铝酸钾和氟钛酸钾小得多，故影 可完成。对于洗涤液乙醇氯化钾的浓度，只要含 响阏定，所以此种试样必须采用氢氧化钾熔样。 20％以上的乙醇，沉淀都不会溶解。因此，通常 2．2氟硅酸钾沉淀、过滤与洗涤： 可采用20--：30％乙醇氯化钾饱和溶液作为洗涤 2．2．1氟硅酸钾沉淀： 液。当室温高于30℃时宜采用40—50％乙醇氯化 沉淀氟硅酸钾应在3Ⅲol『L硝酸溶液中进行，钾饱和溶液进行洗涤(见表1)。 沉淀时温度最好在25℃以下，溶液体积控制在 314 ●i 14．8l％ 40．67％ 洗＼本法、、＼ 荣＼缮果 ＼ ‘柳树磷矿) (背阴山磷矿) 液浓度 ＼ ＼ 10％乙醇一一氯化钾洗液 14．3614．2440．1140．01 l 20％乙醇一一氯化钾饱和液