三醋酸甘油酯合成工艺的研究.pdfVIP

维普资讯 第25卷 第 4期 17 n 三醋酸甘油酯合成工艺研究 1 门 ＼／ rL ll ＼、 高建荣 茹德兴 ‘万根梅 一 ， ， ， ，， (浙江工业大学化工睾 杭州市310014) 了 2L 0 rra f 摘 要 本文根据增塑荆三醋酸甘油酯的合成原理，研究了由甘油、醋酸、醋酐等 为原料的二步法合成三甘酯工艺，给 出了较佳工艺参数、催化 和脱书剂。结果产 品纯度迭99 ，收率迟90 。 乏 ， 关键词 二芒 参数，催化剂，脱水 剂，三醋 酸甘 油酯 瓶中，加入一定摩尔配比的甘油和醋酸、催 1 前 言 化剂，加热至沸腾，使 自然脱水，馏出共沸 三醋酸甘油酯又称三甘酯或三甘精，是 物冷凝冷却后进入 自动分水装置分层，承屡 一 种无色无臭的液体，属无毒型食品级增塑 收集计量，酸层 自动回流入釜。控制反应强 剂。主要用于香烟滤嘴的胶粘增塑剂，还可 度在160～180℃之问，根捶脱水量及反应温 用作食品添加剂、定香剂、杀菌剂、印染助 度确定反应终点。此反应时间约5～7h 荆等。三甘酯是醋酸的三元醇酯，由甘油酯 2．2．2 酯化反应 2：在上述 反 应完成 化制备三甘酯，由于甘油结构中伯、仲位羟 后的烧瓶中加入一定摩尔比的乙酐，继续加 基的酯化能力强弱不同，产品中台有一定量 热，全 回流反应若干小时控制 反 应 温 度 的单、双酯。如何提高酯化的完成度是工艺 200~C，然后分馏脱除醋酸，根据反应温度及 研究的重点[“ ]。 脱酸量确定反应终点。 本文在分析台成工艺原理的基础上，用 2。2．3 产品精制：反应冷 却 后，先用 正交优化实验对二步法催化目化合成工艺进 10％左右Na：C0。溶液中和至pH为 7。倒 行了研究 [“。]，筛选和评估了崔化剂，脱水 入分液漏斗分去水层。酯层倒入250ml三口 剂、工艺参数。结果得到三甘 酯 的收 率选 烧瓶申，真空蒸馏，收集压力53332Pa。温 90 。 度140～l42℃下的蹿分即为产品三醋酸甘油 酯。 2 实验与分析 2．3 分析测试方法 2．1 原料与仪器 酸值的测定：参见GB1668-81； 丙三醇、乙酸，乙酐 硫酸、对 甲苯磺酸、 闪点的测定：参见GB1671-81； 甲苯、乙酸乙酯，氯化锌等均为化学纯试剂。 酯含量的测定：参 见 GB1665-81及文 G(9A气相色谱仪：日本岛津公司； 献 [7] 7650红外分光光度计