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苯甲酸红外光谱测绘与解析 ——压片法制样 仪器分析实验 一、目的要求 了解红外光谱仪的基本构成和操作方法; 练习红外光谱分析法中压片法操作; 学习苯甲酸的红外吸收光谱的测绘方法; 熟悉红外光谱谱图的解析方法。 1、红外光的区划 红外线:波长在0.76~500μm (1000μm) 范围内的电磁波 2、红外吸收过程 近红外区:0.76~2.5μm —OH和—NH倍频吸收区 中红外区:2.5~25μm 振动、伴随转动光谱 远红外区:25~500μm 纯转动光谱 UV——分子外层价电子能级的跃迁(电子光谱) IR——分子振动和转动能级的跃迁 (振转光谱) 二、基本原理 3、红外光谱的作用 (1) 可以确定化合物的类别(芳香类) (2) 确定官能团: 例:—CO—,—C=C—,—C≡C— (3) 推测分子结构(简单化合物) (4) 定量分析 4、振动形式(多原子分子) (一)伸缩振动 指键长沿键轴方向发生周期性变化的振动 (1) 对称伸缩振动:键长沿键轴方向的运动同时发生 (2) 反称伸缩振动:键长沿键轴方向的运动交替发生 (二)弯曲振动(变形振动,变角振动): 指键角发生周期性变化、而键长不变的振动 (1) 面内弯曲振动β: 弯曲振动发生在由几个原子构成的平面内 ①剪式振动δ:振动中键角的变化类似剪刀的开闭 ②面内摇摆ρ:基团作为一个整体在平面内摇动 (2)面外弯曲γ:弯曲振动垂直几个原子构成的平面 ①面外摇摆ω:两个X原子同时向面下或面上的振动 ②蜷曲τ:一个X原子在面上一个X原子在面下的振动 (三)变形振动: ①对称的变形振动δs:三个AX键与轴线的夹角同时 变大 ②不对称的变形振动δas:三个AX键与轴线的夹角不 同时变大或减小 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似,但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与 紫外- -可见分光光度计不同。它们的排列顺序也略有不同,红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间;而紫外- -可见分光光度计是放在单色器之后。 色散型红外光谱仪原理示意图如下图所示。 三、仪器 1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。 (1)Nernst灯:用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃,在此高温 下导电并发射红外线。但在室温下是非导体,因此, 在工作之前要预热。其特点是发射强度高,使用寿 命长,稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵,机械 强度差,操作不如硅碳棒方便。 (2)硅碳棒:由碳化硅烧结而成,工作温度在1200-1500 ℃左右。 2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光,红外吸收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TlI 58%,TlBr42%)等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片,然后直接进行测定。 3 . 单色器 单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。 色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰,因此,需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。 4 . 检测器 常用的红外检测器有 高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。 5.记录系统 四 试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。 1、红外光谱法对试样的要求 红外光谱试样可以是液体、固体或气体,一般应要求: (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 2、制样的方法 (1)气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内
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