不同络合剂对溶胶-凝胶法制备Bi4Ti3O12粉体性能的影响.pdfVIP

第14卷第1期 宁夏工程技术 V01．14No．1 2015年3月 Ning iaEngineeringTechnology Mar．2015 文章编号：1671—7244 2015 01—0043—04 不同络合剂对溶胶一凝胶法制备Bi4Ti30心粉体 性能的影响 王立辉， 刘 佳， 陈宇红 北方民族大学材料科学与工程学院，宁夏银川750021 法制备了Bi4Ti30，2，探讨了不同络合剂对所得粉体组成和光催化性能的影响．结果表明，以柠檬酸为络 合剂时，600℃煅烧即可得到均匀分布的纯相Bi4Ti30。：粉末；以乙酸为络合剂时，800℃煅烧才可得到 纯相Bi4Ti。0。但是在600℃煅烧温度下，以乙酸为络合剂的产物的光催化性能最强，经紫外光照射 120min，对罗丹明B降解率达到了84％． 关键词：Bi4Ti3012；溶胶一凝胶法；柠檬酸；乙酸；光催化性能 中图分类号：0648；TQl35 文献标志码：A 钛酸铋系列化合物是指由Bi：0，和Ti0：复合络合剂和酸碱度等因素对粉体晶粒尺寸、光催化 形成的多元复杂氧化物，如Bi4Ti。O协Bi2Ti：0，，性能的影响． Bi2Ti。O…Bi，2Ti020，Bi：0Ti0，：等，可以具有多种晶相 1 实验 结构．其中，Bi4Ti。O，：具有典型的铋系层状钙钛矿 结构[H】，由于其介电常数和谐振频率温度系数低、 1．1 Bi4Ti，On粉体的制备和表征 居里温度高 675℃ 、老化速率小等特点，在传感 以五水合硝酸铋 Bi NO。 ，·5H：0 和钛酸丁酯 器及电容器等方面有着广泛应用． 合成钛酸铋粉体的方法通常有固相法[3_4]、熔中得溶液A，将 C。H。0 4Ti溶于乙二醇中得溶液B， 盐法【5“】、水热法【7呻】和溶胶一凝胶法[卜133等．其中， A中，然后加人一定量的络合剂 柠檬酸、乙酸、 溶胶一凝胶 sol—Gel 法是一种湿化学合成方法，具 有许多独特的优势：①原料分散在溶剂中，可以在 EDTA ，搅拌均匀后用氨水调节溶液的pH值．待 较短时间内获得分子水平上的均匀；②由于存在 溶胶干燥后，将所得干凝胶C放人马弗炉中，在不 溶液反应步骤，因此可以较容易地定量均匀掺杂 同温度处理后即可得相应粉体．实验中所用试剂皆 一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂；而且 为分析纯． 与固相反应相比，仅需要较低的反应温度[14]．因此， 采用热分析仪 NetzschSTA449F3 对干凝胶进 溶胶一凝胶法成为了一种常用的制备钛酸铋粉体 行热分析测定；采用x射线衍射仪 岛津xRD一 的方法．顾豪爽等人[12】采用溶胶一凝胶法制备了钛 6000 分析粉体的物相构成，Cu靶Kd射线，扫描 酸铋粉体，研究了制备过程中形成的不同Bi-o、Ti-旬 晶相，结果在850℃得到了钙钛矿结构钛酸铋粉行形貌结构观察． 体，但是制备时间长达16d．杨鑫等人[13】采用溶胶一 1．2样品光催化性能的测定 取50 凝胶法在750℃获得了Bi4Ti，O。：粉体，将溶胶陈化 mL罗丹明B溶液 质量浓度为10mg／L ， 加入0．2 min，取 时间缩短到了7d；在550℃所得粉体在普通日光 g合成的样品，在暗室中静置30 灯下对甲基橙的降解率大于P25的降解率．本文少量溶液离心分离后，用紫外一可见光分光光度计 采用溶胶一凝胶法制备Bi4Ti，O，：粉体，研究了不同测定此时溶液在最大吸收波长处554nm的吸光 收稿日期：2015一n1—12 基金项目：国家民委科研项目 12BFz001 ；宁夏自然科学基金资助项目 Nzl2204 作者简介：王立辉 1988— ，男，硕士研究生，主要从事功能材料纳米粉体的制备研究， 电子信箱 1wan曲hui@163．com． 万方数据 宁夏工程技术 第14卷 度A。．然后将溶液置于300w高压汞灯 相距25cm 颗粒尺寸略小，晶粒尺寸分布不均；使用EDTA作 min取一定量溶液，离心分离 络合剂时所得粉末形貌不一，分散性较好．可见， 下磁力搅拌，每隔20 后，测其吸光度A，计算罗丹明B的降解率． 络合剂对产物的颗粒尺寸有较大影响．传统的 S01一Gel制备过程中，主要是通过调节煅烧温度来 2结果与讨论 调控晶粒尺寸，但温度的改变会造成晶粒的不均 2．1不同络合剂对产物晶相的影响 匀长大，而且煅烧温度与材料的反应温度有关，很 采用柠檬酸作络合剂，在不同pH值下制备 难通过降低煅烧温度的方法来获得小尺寸的粉体 的干凝胶在600℃处理后的粉体XRD图见图1a． 当pH 8时所得产物与Bi4Ti30。：标准卡片 JCPDS，35—0795 完全吻合，无明显杂质衍射 l pH 10 峰，依据sin冶 A2／4