聚合硫酸铁的合成新工艺研究.pdfVIP

2011年02月 云南化工 Feb．201l 第38卷第 1期 YunnanChemicalTechnology V01．38．No．1 聚合硫酸铁 的合成新工艺研究 甘 舟，李 硕，刘 涛 襄樊学院化学工程与食品科学学院，湖北 襄樊441003 摘 要： 以钛白粉厂副产品绿矾为原料，工业氧为氧化剂，亚硝酸钠为催化剂，采用催化氧化法合成聚合硫 酸铁 PFS ，通过 L9 3 正交试验优化合成工艺条件。研究结果表 明了最佳工艺条件为：NaNO2用量的体积 比为 15％，n SO4一 ／n Fe¨ 为1．35，反应温度为8O℃，氧化反应时间为2h时，Fe 转化率达76．4％，产品性能指标 符合GB14591-2006国家标准。该工艺可缩短反应时问。 关键词： 聚合硫酸铁；催化氧化；絮凝剂 中图分类号： TQ314．253，TQ138．1 文献标识码： A 文章编号： 1004—275X 2011 Ol0028-o2 聚合硫酸铁 P 是20世纪80年代出现的一 1．2 主要试剂和仪器 种新型无机高分子絮凝剂。相比传统的铝系絮凝剂 FeSO ·7H：O 工业级，襄樊市丽 明化工有限 而言，具有水解速度快，絮凝体密度大，适用 pH范 公司 ，钠基蒙脱土 工业级，浙江省丰虹股份有限 围宽 4—10 等特点，并且成本低，使用方便，无残 公司 ，氧气 工业级 ，NaNO 、盐酸、浓硫酸，均为 留。因此，广泛用于各种工业用水、工业废水及城市 化学纯 天津化学试剂公司 。 污水的净化处理…。目前市场上生产 PFS的主要 $22型可见分光光度计 上海棱光技术有限公 方法是催化氧化法，该生产工艺简单易行，反应过程 司 ，Delta320酸度计 瑞士梅特勒公司 。 温和，对设备的要求不高，投资省。不足之处是氧化 1．3 实验方法 时间长，催化剂用量较大，反应过程常常伴随着大量 将定量的硫酸亚铁溶于硫酸水溶液，置于装 氮的氧化物排 出。在 已有研究报道的基础上 ， 有恒压滴液漏斗、电动机械搅拌器和导气装置的 实验以本地钛白粉生产企业 的副产品绿矾为原料， 三 口烧瓶 中，在恒温水浴 中加热；在搅拌状态下， 工业氧为氧化剂，亚硝酸钠为催化剂，从原料的选择 滴加NaNO 溶液，并以恒定速率通入氧气进行反 和配比、催化剂用量和加料方式、反应温度和反应时 应。反应一定时间后，自然冷却，出料 。 间等方面进行工艺条件的探讨，最终达到缩短反应 选择反应温度、氧化时间、硫酸根和二价铁离 时间的目的，并对产品的技术指标和絮凝性能进行 子的物质的量 比、催化剂用量为四个因子，设计 4 了检测。 因子3水平正交表，以二价铁的转化率为指标，对 1 实验部分 合成工艺进行优化。 1．1 实验原理 1．4 PFS产品性能检测 PFS的化学通式为[Fe OH n SO ，一／2]m 1 PFS的性能指标检测 n 2，／13 10 ，它是由FeSO4·7H2O在酸性条件 按 GB14591-2006聚合硫酸铁 国家标准 检 下，经氧化、水解、聚合而得到的红褐色粘稠溶液， 测产品的密度、全铁含量、二价铁含量、盐基度和 其中二价铁的氧化是反应的关键部分。总反应式 pH值。 如下 ： 2 絮凝性能检测 4FeSO4·7H2O + 2一n H2SO4+O2 以0．1％的蒙脱土溶液为模拟浊水，以除浊率 2Fe2 OH n SO4 3一n／2+ 3—2n H2O 为指标 ，进行PFS的絮凝性能检测。在搅拌状态 收稿 ：2011-02-28 接受：2Ol13 基金项 目：襄樊学院大学生科研项 目 2010DXS022 。 作者简介 ：甘舟 1989- ，男，湖北洪湖人，在读本科生，从事精细化工产品的开发。 导师简介：鲁俊 1972- ，女，博士，副教授，从事高分子合成与改性方面的研究和精细化工产品的开发。 2011年第 1期 聚合硫酸铁 的合成新工艺研 究 ·29 · 下 ，分别投加 0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、 2．3 原料配 比对 Fe“转化率的影响 4．0、5．0mLPFS至 1000mL的浊水 中，静置 10min 硫酸亚铁完全氧化成硫酸铁需要 O．5otol硫 后，取上层清液测浊度，方法参照 GB12159．89 。 酸 ，当n SO ／n Fe“ 3／2时，制得含游离 酸根的硫酸铁溶液 ，但产 品的盐基度很小：当 n 2结果与讨论 SO ／n Fe“ 3／2时，生成的Fe 才能水解 2．1 制备 PFS的 Lq 3 正交试验表及检测指标 生成不同盐基度的PFS。因此 ，选择 n SO ／n Fe“ 值在 1．35～1．45之间。 结果 L 3 正交设计试验表和结果见表 1。 2．