高效液相色谱法测定天然水体中微囊藻毒素方法优化.pdfVIP

第女月全国环境化学大台 环境监d及毒理 高效液相色谱法测定天然水体中微囊藻毒素方法优化 李铮1，杜克久1，傅珊2”，赵兴茹3，李科2 (1河北农业大学，保定，071000；2中国科学院生态环境研究中心，北京，100085； 3中国环境科学研究臃，北京，100012) 微囊藻毒素是有害蓝藻水华的次级代LR含量为4 1399g一1(图2)。结果表明， 谢产物。目前，已经发现了超过70多种微 采集水样时蓝藻细胞处于生长期，蓝藻细胞 还未破裂，所以水体中藻毒素含量较低而蓝 囊藻毒素结构，其中MC—RR,MC—YR、 MC—LR在蓝藻水华中频繁出现…，是蓝藻藻细胞中含量较高，如果要分析一个地区藻 水华中最常见的毒素，也是我国地表水体发 毒素的污染状况需定期检测。通过实际样品 生水华经常遇到的毒素种类，具有强烈促肝 检测表明，该分析检测方法切实可行。 癌作用“1。因此迫切需要研究一种快速、 准确的检蚀lJMCs方法，来保障居民饮水安 全。 研究以MC—RR、MC—YR、MC—LR为研 究对象，对前处理及高效液相色谱法分析测 定方法进行优化，使其均可在线同步检测。 实验采用5％、10％和15％的甲醇溶液 图1水体样品和标准样品色谱叠加图 作为淋洗液，在提高了淋洗效果的同时尽量 减少了藻毒素的流失，保证了藻毒素的回收 率。以100％甲醇(含01％的TFA)作为洗 脱液，可以充分从C18固相萃取小柱上洗脱 下藻毒素，提高了藻毒素的回收率。 通过对样品储存温度、时间和储存村料 进行分析，得到微囊藻毒素样品最适储存条 图9蓝藻样品和标准样品色谱叠加图 件，聚乙烯塑料瓶和棕色玻璃瓶对于样品保 项目基金：(1)水专项《水环境污染物 存不存在显著性差异，综合考虑采样、运输、 的经典仪器测定方法》，课题号： 储存等因素，推荐使用聚乙烯塑料瓶作为采 样容器。-20。c条件下保存45天内样品变化 计划，课题号：2007BAC27801(3)环境化 不存在显著性差异，是最好的保存条件。4。c 学与生态毒理学国家重点实验室2009年开 条件下保存30天内样品变化亦不存在显著 放基金项目，课题号：k12009—03 性差异，也可作为参考保存条件。常温条件 参考文献 下保存9天样品中目标物出现较明显衰减， 【1】 如无其它保存条件，应在7天之内完成检测 ofthe cy锄obacterialmmovpromoting 对太湖水样和蓝藻样品分析发现，RR 含量为413 5rigL一1，YR和LR均低于检出SHENP alAnalysisof 【2】 P，SItIQ，HUAZC,et 限(图1)，研磨筛出水中蓝藻后分析发现 andsu“ace microcystinsincyanobacteriablooms RR含量为6 9雌g一1，YR含量为1．3¨gg一1， 647 hnemmmIlal2003296)：641