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·596· 中国化工学会农药专业委员会第九届年会论文集 用于分析多种农药产品的气相色谱柱的系统选择研究 林润固 林瑞铭 邹小风 舒馨 (广西化工研究院．广西化工产品质量监督检验站，南宁，530001) - 填充柱长1．Om或0．5m．内径2～3mm色谱柱．探讨了八十多种农药的气相色谱分析法．所选择的色谱柱 不但可用于多种常用农药的气相色谱分析．还可直接分析酸性(萘乙酸及苯氧乙酸类等)和碱性(杀虫脒、 双甲脒、烟碱等)农药．而不用作预先衍生处理．该法己应用于部分有关产品的企业标准中，作为农药成 分的测定方法． 关键词：多种农药产品气相色谱桂系统选择 ^ 一、前言 在农药分析领域，无论是残留物分析还是产品含量测定，气相色谱法都占了主导地位。 国外农药产品分析法中，有50％是采用气相色谱分析法。我国农药产品标准中，用气相色 谱分析法测定含量的品种也已超过四十种。但在国内外农药产品标准及有关文献资料中， 分析不同农药用的色谱柱也很少相同。这对于生产农药品种不多的企业也许问题不大，但 对农药科研或质捡机构来说，能用气相色谱法检测的农药品种很多，如果分析每种农药都 要使用不同的色谱柱，就会带来较多问题。针对上述问题，我们进行了大量试验，选出了 用非极性的SE一30或OV一101为固定液的填充色谱柱，能用于数十种农药的各种制剂的气相 色谱分析。近来我们又对极性固定液在多种农药的气相色谱分析中的应用问题作了较深入 的探讨。经试验选出了用新戊二醇己二酸聚酯(简称NGA)为固定液的填充柱，不但可作七十 多孝中常用农药的气相色谱分析，还可直接分析酸性(萘乙酸及苯氧乙酸类)和碱性(杀虫脒、 双甲脒、烟碱)农药，而不用作预先衍生处理，其中有关多种酸性农药的气相色谱直接分析 ● 未见报导。 二、实验部分 2．1试剂和溶液：溶剂：丙酮、氯仿、苯等。试验农药及所用内标物名称见表1，所用内标均 用台适的溶剂配成含量为20．OOmg／m1的内标溶液备用。 2．2仪器和色谱柱：Varian3400型气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器及柱头进样器。 ■ 10pL微量注射器。色谱柱：长1m或0．5m，内径2mm不锈钢柱，柱填充物：5％或3％ 新戊二醇己二酸聚酯+1％磷酸／ChromosorbG艚DMCS(0．18～0．25mm粒径)。 2．3色谱操作条件：各室温度条件见表i；气体流量，载气氢气45ml／min，尾吹氮气 uL。 40ml／min，氧气120ml／min或空气4000ml／min，进样量，1．0 2．4测定：称取含农药约0．025～0．0509的标样或试样置于lOml容量瓶中，加入内标溶 液2．OOml，并加适宜溶剂至刻度，摇匀，分别配成标样溶液及试样溶液。在选定的色谱操 作条件下，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序作气相色谱分析。试样中 农药成分的含量按单点校正法计算。 中国化工学会农药专业委员会第九届年会论文集 ·597· 米乐尔·甲拌磷．磷胺，克百戚．抗蚜戚． 赋十六醇 灭多成．丁硫克百成．杀虫脒．莠去津． 扑革净。百茸清，甲霜曼，稻疽净，异稻瘟净 水胺硫磷一毒死稗．甲黄碰，苄睦黄隆． 或十八醇 灭幼脲．三氯杀虫酮，丙烯菊酯．胺菊酯 ● 220～240 甲基异柳礴．三眭磷，畦葳确．亚胺硫磷． 2