有机设计性试验-乙酸乙酯制备.docVIP

乙酸乙酯的制备 一、实验目的 通过乙酸乙酯的合成学会直接酯化反应 进一步掌握蒸馏和萃取的操作技术 二、实验原理 乙酸和乙醇在浓硫酸催化下直接酯化生成乙酸乙酯。反应是可逆的，通过加入过量的醇和出去产物如水来提高产率。 主反应： 副反应： 反应物，主产物，副产物的物理常数 名称 分子量 性状 熔点 沸点 密度 折光率 溶解度 水 乙醇 乙醚 CH3COOH Ethanoicacid 60.05 无色液体刺激性 16.604 117.9 1.0429 1.3714 ∞ ∞ ∞ C2H5OH Ethanol 46.07 无色液体有酒味， 易燃 -117.3 78.5 0.7893 1.3611 ∞ ∞ ∞ CH3COOC2H5 Ethylacetate 88.12 无色液体 易燃，有果香味 -83.58 77.06 0.9003 1.3723 溶 ∞ ∞ C2H5OC2H5 Ethyl ether 74.12 无色液体极易挥发和着火 fz -116.2 34.51 0.71378 1.3526 7.5 ∞ ∞ 乙烯 28.06 无色稍有气味的气体 -169.4 -103.9 0.61 不溶 微溶 溶 H2SO4（18.4mol/L），饱和氯化钠溶液，饱和氯化钙溶液，饱和碳酸钠溶液，无水硫酸镁，石蕊试纸 四、实验步骤 合成 ①在一干燥的125ml圆底烧瓶中放入6ml乙醇（95%），在冷却条件下，边摇动边缓慢滴加6mlH2SO4（18.4mol/L），混合均匀，投入几粒沸石。如下图安装仪器，漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，且距离瓶底0.5~1cm。将22ml乙醇（95%）和18ml冰醋酸混合后，加入滴液漏斗。 ②用石棉网小火加热三口瓶，当反应温度升到110℃时，小心打开滴液漏斗，缓慢滴加乙醇和冰醋酸的混合物。控制滴液速度与馏出速度大致相等，并始终保持反应温度在110~125℃。滴加完毕，继续加热数分钟，直至温度升高到130℃，并不再有液体馏出为止。 精制 ①在馏出夜中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml（分批滴加），并不断震荡，直至不再有二氧化碳气体（用石蕊试纸检查酯层，至不显酸性）。然后将混合物转入分液漏斗，静置5min，分去下层水溶液。 ②酯层用5ml饱和氯化钠洗涤，分液后再用5ml饱和氯化钙溶液洗涤，分去下层液体。将酯层由上口倒入一干燥的锥形瓶中用3g无水硫酸镁干燥约15min。 ③将干燥后的有机层液体进行蒸馏，收集73~78℃的馏分，称重并计算产率。