残留分析用农药标准品的制备.pdfVIP

2000正 检验检疫科学 第 10卷 第 3期 残 留分析用农药标准品的制备 唐丹舟 宋金凤 张振祥 孙 俐 (天津检验检疫局) 一 、 前言 目前我们 日常实际工作应用 的是工作标样 ， 随着人们对食 品卫生要求越来越高 ，以及发 一 般制备步骤包括 ，原料选择、提纯、定性 、定量、 达 国家的技术壁垒不断加强 ，世界各 国对进 口的 确证、均匀性、稳定性检验 ，标准值及不确定度 ， 食 品、农副产品规定的检测项 目越来越多且要求 现简要介绍如下 ： 越来越高的农药残留限量标准 。例如，输 日大米 1．原料选择 要求检测 114项农残 ，输韩红小豆检测 37项农 原料应尽可能直接从 国内产 品市场、生产 残 。 目前 ，世界 40多个国家规定的食 品、农副产 厂、研究机构实验室获取 。为降低制备标准样品 品中农药残 留限量达总数 5000余种n]。 提纯操作的技术难度 ，所选取的原料不宜含乳化 进行残 留分析 ，首先要有农药标准 品，残 留 剂、助剂及其它添加成分 。 检测结果的准确性直接取决于分析时所用标准 2．提纯 样品质量 的高低 。但 国内目前残留检测用的标样 使用纯度较高 的工业 品原药 ，经纯化制得 ； 因品种多、用量少、利润低 ，医药公司和试剂商店 或使用纯化的原料和 中间体制备原药 ，再进一步 不愿经营 。若从 国外进 口，则价格 昂贵 、手续繁 纯化而得 。纯化技术是利用农药和杂质具有不同 多、周期长 、不适合进 出 口检验工作需要 。因此 ， 物理性质进行的，主要有重结 晶法、提取法 、蒸馏 为了更好地完成进 出口检验任务，自行提纯制备 法、升华法和色谱法等 。 是行之有效的办法 。我局实验室根据多年来的实 重结晶法 ：利用固体农药和杂质在溶剂中的溶 验 摸索出一套 自行制备农药标准品的方法 ，制 解度不同而进行纯化的方法 。农药样品在适宜的溶 备了十余种农药标准品，经过南开大学有机元素 剂中加热回流，待其完全溶解后，将不溶解的杂质 研 究所等权威部门验证 ，纯度均99．O ，并且获 趁热滤去 。滤液在室温或冰箱 内冷却，析出的结晶。 得 国家技术监督局颂发国家标准样品证书 。而且 经过过滤、洗涤、干燥 ，即得纯品。有色的样品可同 自行制备的标样仅为进 口价格 的 1／1O～1／50， 时加入 1 ～10 活性炭加热回流。为获得更纯净 即节约费用，节省时间，又能满足进 出口农残检 的制品，可进行多次重结晶。 测要求 。 蒸馏法 ：利用农药和杂质沸点的不同而进行 二 、农药标准品的制备 纯化的方法 。农药在一定的沸点范围内受热、气 CIPAC准则乜中指 出，在农药分析 中参 比 化、冷凝而与杂质分离 。与农药沸点相差较大的 物质分为两类 ：①基准参 比物 (PrimaryRefer— 杂质，可用简单的蒸馏方法进行纯化，挥发性较 enceStandard)。这是高度纯化的、对各项特性有 大或其沸点与农药的沸点相近的杂质，则需用效 详细描述 的合格参 比物 ，用于标定工作标样的含 率较高的分馏柱进行分馏 。 量 及测定其理化参数 。②工作标样 (Working 升化法 ：利用某些固体农药受热直接气化 ， Standard)。是经纯化的、用于 日常分析工作的参 再冷凝形成固体结晶进行纯化的方法 。不同的物 比物 。其纯度和性质是与基准参 比物在相 同条件 质在不同的温度升化。升华的物质凝聚在收集器 下 比较而确定 的。工作标样可用于农药常量分 上 ，即得纯品 。 析 、稳定性实验和残 留分析 。 薄层法口]：利用固体农药和杂质在溶剂 中