中国药品检验标准操作规范年版铁盐检查.doc

检 验 操 作 程 序 文件编号：TP-0807 页号：1/3 铁盐检查标准操作程序 版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2 2、引用标准……………………………………………………………………………………2 3、简介…………………………………………………………………………………………2 4、仪器与用具…………………………………………………………………………………2 5、试药与试液…………………………………………………………………………………2 6、操作程序……………………………………………………………………………………2 7、注意事项………………………………………………………………………………3 8、记录…………………………………………………………………………………………3 9、结果判定……………………………………………………………………………………3 10、附录………………………………………………………………………………………3 11、更改信息…………………………………………………………………………………3 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 编写人 审核人 审核人 审核人 批准人 部门 质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总 姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了铁盐的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于药品中微量铁盐的限量检查。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅸ D和二部附录Ⅷ G“铁盐检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P211“铁盐检查法”。 3 简介 药品中铁盐的限度检查，中国药典2010年版二部附录Ⅷ G采用硫氰酸盐法。该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 4 仪器与用器 纳式比色管 50ml，应选玻璃质量好，配对、无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳式比色管进行实验。 5 试药与试液 标准铁溶液的制备 称取硫酸盐铁铵[FeNH4（SO4）2.12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。本液在6个月内适用。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 6 操作程序 6.1供试溶液的制备 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳式比色管中，加水溶解使成25ml。 6.2对照品溶液的制备 取规定量的标准铁溶液（10μg/ml），置另一50ml纳式比色管中，加水使成25ml。 6.3向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。 6.4 如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳式比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。 7 注意事项 标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。 8 记录 实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用和毫升数结果。 9 结果判定 供试管所显的颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。 10 附录 附件一 标准铁贮备液配制记录 11 更改信息 修订号 生效日期 变更原因、依据及详细变更内容 无 新规程。 标准铁贮备液配制记录 TP-0807附件一 名称：标准铁贮备液 有效期：6个月 贮藏：室温。 配制依据：TP-0807铁盐检查标准操作程序 配制方法： 称取硫酸盐铁铵[FeNH4（SO4）2.12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 配制记录： 配制日期 配制温度 试剂名称 厂商及批号 称量 g/ml 配制数量ml 配制人 复核人 有效期至 备注