高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量方法_张毅.pdfVIP

第18卷第3期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 2002年9月 高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药 残留量的方法 张 毅 彭丽萍 周浩然 张景东 (黑龙江省分析测试中心,哈尔滨 150050) 摘 要 本文报道了对白菜中多菌灵等4种农药的高效液相色谱检测方法的研究。在同一波长条件下 ,对蔬 菜中多残留农药分析进行了方法的开发与研究；在检测条件下，四种农药能够达到很好的基线分离，且操作 简捷，灵敏度高，回收率分别在：多菌灵86.61%，溴氰菊酯73.15%，百菌氰74.41%，氧化乐果87.50% 以上。 关键词：农药多残留量，蔬菜，HPLC。 + 中图分类号：O657.72 文献标识码：A 文章编号：1007-984X(2002)03-0040-03 农药残留的长期积累势必对人类的健康构成极大的威胁 ，农药残留导致的慢性中毒，是经过生 [1] [2] 物富集和食物链来进行的。生物富集和食物链可使农药的残留量浓缩至数百至数万倍 。王一茹 在论文中概述了我国食品农药污染的严重状况 ，指出农药残留量限量标准及检测技术水平的落后现 状及其原因，呼吁“应重视和支持食品中农药残留检测”。 在蔬菜栽培过程中，常使用农药来防治病虫害。由于蔬菜生长周期短，病虫害较多，故农药在蔬 菜上的使用量相当大，加之使用不合理，就容易造成蔬菜的污染 ，因此蔬菜中农药多残留的检测至 [3] [4] 关重要。王会丽 报道用高效液相色谱法测定西洋参中六种农药残留量 ；钱传范 报道拟除虫菊酯 [5] 类在苹果和土壤中的多残留分析;王静 报道用气相色谱法测定黄瓜中百菌清单一残留量；而测定 蔬菜中多残留量的方法研究尚未见报 。本报告旨在研究，在相同波长条件下，对白菜中四种农药的 多残留进行测定分析，而且操作简捷、快速，灵敏度高，回收率能够满足农药多残留检测的要求 ， 在一定浓度范围内有良好的线性。 1 试验部分 1.1仪器与试剂 Waters高效液相色谱仪，配备M740数据处理机（Waters公司生产）；K-D浓缩器； 甲醇为色谱纯，水为自制超纯水； 标准样品：多菌灵：含量≥98.5 %；百菌清：含量≥98.70 %；溴氰菊酯：含量≥ 98.2%；上述 标准样品由国家农药质量监督检验中心提供。 标准溶液：多菌灵－乙醇、溴氰菊酯－石油醚、百菌清－石油醚、氧化乐果－丙酮，上述标样 浓度均为 100μg/ml，由农业部环境保护科研检测所研制。 供试样品：白菜 10个。采自哈尔滨某农科所科研试验地。 1.2标样的配制 多菌灵标准溶液的配制：准确称取多菌灵标准样品 (含量≥98.50%)0.0500g（准确至0.0002 g），用甲醇定容至250ml容量瓶中，放置过夜使全部溶解，配成浓度为0.197 mg/ml的原始标准溶 液。 收稿日期：2002--06--29 作者简介：张毅，男，1965年8月，研究生，高级工程师，主要从事科研工作。 第3期 高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量的方法 ·41· 百菌清标准溶液的配制：准确称取百菌清标准样品（含量≥98.70%）0.0500g (准确至0.0002 g)用甲醇定容至250ml容量瓶中,放置过夜使全部溶解，配成浓度为0.1974 mg/ml的原始标准溶 液。 溴氰菊酯标准溶液的配制 ：准确称取溴氰菊酯标准样品（含量 ≥98.20 %）0.0500g（准确至 0.0002g），用甲醇定容至250ml容量瓶中，配成浓度为0.1964 mg/ml的原始标准溶液。 1.3色谱条件 Waters高效液相色谱仪 ，配备M740数据处理机 ；M440紫外检测器，检测波长为254nm； M510泵两台；U6K样品进样阀；C柱，HYPEKSIL μ，O