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高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分含量.pdfVIP

高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分含量.pdf

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dardizationmethod.Theanalyticalresultsaresatisfac- ofdiosgeninareslightlyhigherthaninthewildone. tory.Inthecultivateddioscoreazingiberensisthecontents 高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量 梁宏晞 缪华蓉* 于如嘏 (中国药科大学,南京,210009 嘉兴市药品检验所,314001 本文利用Waters490型检测器的特性,将双波长 Waters490型检测器的最小波长段为1nm,无法 分光光度法原理用于严重重叠的色谱峰的检测,分别 精密选择等吸收波长,可调节一通道的检测灵敏度得 测定了复方氯丙嗪片中盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的 到补偿,如图11。 含量。工作曲线线性良好,与文献报道方法比较,结 实 验 与 结 果 果相符。 一()仪器和药品 基 本 原 理 Waters高效液相色谱仪,510型高压泵 二(台), Waters490型检测器有4个检测通道 C(hannel, 490UV可变波长检测器,680型程序梯度洗脱控制器 每一通道为一检测单元。将检测波长 1、分设在通 740型数据处理机;BondapakC18色谱柱3.9mm 道12,两通道的10mv输出 +()端分别连接于740 30cm;盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪武(进制药厂)、复方 数据处理机的 (+)、一()端。这样记录的信号为两通 盐酸氯丙嗪片 (中国药科大学药剂学教研室)。其他 道的检测信号之差。所以只要选择合适的检测波长 药品、溶剂均为分析纯。 12,使干扰组分在 12处的检测信号相等,其净 二()实验条件的选择 输出信号为零。从而使记录信号只与被测组分相关, 1溶液配制 (1精密称取盐酸氯丙嗪22.1mg 消除干扰组分。 和盐酸异丙嗪22.3mg,分置于两个 25ml棕色量瓶 中,用0.01mol/LKH2PO4溶液溶解并稀释至刻度,摇 匀;2分别吸取盐酸氯丙嗪液和盐酸异丙嗪液各 10.0ml,转移入一干净棕色小瓶中、混匀。 2.流动相组成 甲液为0.01mol/LKH2PO4液,乙液为甲醇,(甲 乙液均经微孔滤膜过滤)。甲液:乙液=25:75。流 速为0.8ml/min。 3.检测波长及工作曲线 1盐酸氯丙嗪的检测波长对及工作曲线 绘制 盐酸氯丙嗪和异丙嗪的光谱图。氯丙嗪的 m为 254nm,设定 1 254nm。而异丙嗪在 244nm与 254nm处有大致相同的吸收,则 2 244nm,适当调 通道2的AUFS,使两通道的检测信号相等,从而消

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