液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量.pdfVIP

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量.pdf

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液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量.pdf

42 福建分析测试 FujianAnalysisTesting 2015,24(2) 液相色谱- 串联质谱法检测鸡肉中7 种糖皮质激素残留量 徐 佳 (福建中检华日食品安全检测有限公司,福建 福州 350015 ) 摘 要:建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙 - 腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C 色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI ) 18 及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离 状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5~20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地 塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1~20μg/L,在加标水平1.0~10μg/kg范围内, 回收率为83%~104.2%;相对标准偏差为0.92%~4.89%。 关键词:液相色谱-串联质谱法;糖皮质激素;鸡肉 中图分类号:O657.63 文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2015)02-0042-06 Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2015.02.10 Determination of Glucocorticoids Residues in Chicken Tissues by Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry Xu Jia (FujianCCIC-FairreachFoodSafetyTestingCo.,Ltd;Fuzhou,Fujian350015,China) Abstract:Amethodofsimultaneousdetectingsevenglucocorticoidsresiduesinchickentissuesbyliquidchromatography- tandemmassspectrometrywasdeveloped.Thesampleswereextractedwithethylacetate.Andthenthesupernatantswere purifiedusingn-hexanepriortotheLC-MS/MSanalysis.TheanalyteswereseparatedbyC column,indentifiedbynega⁃ 18 - tiveelectrosprayionization (ESI )andmultiplereactionmonitoring (MRM)mode.Theexternalstandardcalibrationcurves wereusedforquantitativeanalysis.Theinfluencesofinstrumentcondition,extractionsolventandcleaningsolventwere studiedindetail.Underoptimumcondition,themethodshowedagoodlinearityintherangeof0.5μg/L~20

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