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监 测 分析 ·MONITORING 土壤中总汞测定的不确定度评定 凌忘 (江阴市农产品质量检测中fl,，江苏 江阴 214400) 摘 要 ：对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GBT／22105．1—2008，对土壤样品进行检 测，建立数学模型，系统分析和量化不确定度各分量，求得其扩展不确定度。分析结果表明，影响土壤中总汞测定的不确 定度主要来源于试样的重复测定，而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中，在试样的重复测定所产生的不确 定度因素中，又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大，样品多次重复测试过程中随机误差次之，而仪器校 准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。 关键词：原子荧光光度法 ；土壤；总汞 ；不确定度评定 文章编号：1005—4944(2012)05—0079—04 测量不确定度 “为表征合理的赋予被测量值的分 3 建立数学模型3[ 散性与测量结果相联系的参数”[1]，它定量表示了测量 土壤中汞含量计算公式为： 结果的可信程度，是对测量结果的正确表述，在检测、 l，： 校准和合格评定中具有重要作用。本文以原子荧光光 m 度法测定土壤中总汞为例，探寻影响土壤 中总汞测量 式中：y——样 品中汞的含量／ng·g～； 结果的不确定来源，对测量结果进行不确定度评定 ， 卜 消解液中汞的含量／ng·mL ； 从而加以控制，提高检测质量。 — — 样品消解后定容体积／mL； l 测定方法 Ⅳr一 试样质量／g。 本实验依据国家标准 GBT／22105．1—2008原子 检测原始记录及结果见表 1和表 2。 荧光光度法测定土壤中总汞的含量。 4 不确定度分量的主要来源 试样经风干、研磨并过筛后准确称取 0．5g(精确 相关不确定度来源见图 1。 至0．0002g)左右于50mL具塞 比色管中，加少许水 5 不确定度分量的量化 润湿样品，加入 10mL(1+1)王水 ，加塞后摇匀，于沸水 根据预定的数学模型，影响土壤中总汞测定的不 浴中消解 2h，期间不时摇动 ，取出冷却，立即加入 10 确定度主要来源于试样的重复测定、样品稀释和样品 mL保存液 (0．05％的重铬酸钾硝酸混合液)，用载液 称重。 (5％的盐酸溶液)稀释至刻度 ，摇匀后放置 ，取上清液 5．1试样的重复测定 上机检测。通过与标准系列比较，求得样品中汞的含 试样重复测定的不确定因素包括：标准物质、最 量 。 小二乘法拟合标准曲线、多次重复测试和仪器校准 2 所用仪器 、主要试剂 等。 吉天AFS一930双道原子荧光光度计 、赛多利斯 (1)标准物质：包括标准储备液的不确定度、稀释 BT224S电子天平 ； 过程引入的不确定度和定容时温度变化造成的不确 汞标准溶液(GBW08617)为中国计量科学研究院 定度的影响。 提供 ，质量浓度为 l000 g·mL～，证书提供的扩展不 标准储备液的不确定度：汞的标准储备液浓度为 确定度为-+l~g·mL-。。 1000 g·mL～，其扩展不确定度为±lg·mL一，包含因