土霉素盐酸盐在不同溶剂中溶解度的测定与关联.pdfVIP

第 30卷 第4期 北京工商大学学报 (自然科学版 ) V01．3O NO．4 2012年 7月 JournalofBeijingTechnologyandBusinessUniversity(NaturalScienceEdition) Ju1．2012 59 文章编号 ：167l一1513(2012)04—0059—05 土霉素盐酸盐在不同溶剂 中溶解度的测定与关联 王立志 ， 刘庆芬 ， 刘俊果 (1．河北科技大学 生物科 学与工程 学院，河北 石家庄 050018； 2．河北省发酵工程技术研 究中心 ，河北 石家庄 050018； 3．中国科 学院 过程工程研 究所 生化工程 国家重点实验 室，北京 100190) 摘 要：采用平衡法测定 了土霉素盐酸盐在 甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇4种短链醇与少量水、少量 氯化钙混合溶剂 中，温度范围为0～55℃的溶解度 ，结果表 明在短链醇中加入少量水、少量氯化钙 能明显的增加土霉素盐酸盐在短链醇中的溶解度．采用多项式经验方程和半经验 关联模型对 实验 所测定的溶解度数据进行 了关联 ，关联结果表明溶解度方程在研究的浓度和温度范围内适用，且多 项式经验方程优 于半经验关联模型．土霉素盐酸盐在溶剂中的溶解度的测定与关联为土霉素盐酸 盐 的工业生产 、回收提纯 以及理论研究提供 了重要 的固液相平衡数据 ． 关键词：溶解度 ；溶解度模型；土霉素盐酸盐；短链醇 中图分类号：TS251．1；QS19 文献标志码 ：A 土霉素盐酸盐是一种 四环素类抗生素 ，分子式 为 c H N0。·HC1，黄色结 晶性粉末．土霉素是一 1 材料和方法 种广谱抑菌剂 ，广泛用于革兰 氏阳性及阴性细菌感 1．1 试剂与仪器 染 ，作 为生 长促进 剂 ，土霉 素常用 做饲料 添加 土霉素盐酸盐 由圣雪大成制药有限责任公司提 剂 ’。 ． 供，采用岛津高效液相色谱仪进行纯度分析．色谱 土霉素盐酸盐的制备工艺主要包括发酵液预处 条件为 LunaCl8型色谱柱 (250him×4．6mm，5I,zm)； 理一过滤一脱色一结晶一土霉素碱一酸醇溶解液一 流动相为草酸铵 ／N，N一二甲基 甲酰胺／磷酸氢二铵 = 活性炭脱色一冷却结 晶一干燥一土霉素盐酸盐成 60／30／10，用氨水试液调节 pH值为 (8．0±0．2)；流 品 ．在较高温度下用酸醇溶解土霉素碱而在低温 速为 0．8mL ·min ；柱温 ：40℃ ；检测 波长为 280 冷却条件下结晶是其主要的工艺原理 ，在土霉素盐 酸盐业生产中最多使用的是甲醇和正丁醇为溶解溶 lq_m；进样量为 20 IJ．经测定 ，纯度达 99％以上． 剂 ，为了减少短链醇的单耗 ，需对短链醇进行 回收再 甲醇 、乙醇 、异丙醇 、正丁醇均为分析纯 ，天津市 利用 ，工业 目前采用最广的回收方法为双塔 回收． 永大化学试剂开发中心 ；无水氯化钙为分析纯 ，天津 因此了解土霉素盐酸盐在酸醇 中 的溶解度 相当重 市北方天医化学试剂厂 ；水为实验室 自制去离子水． 要 ，但有关土霉素盐酸盐在水相中的溶解度数据很 AR1140型分析天平 ，梅特勒一托利多仪器 (上 少且不系统 ，在有机溶剂 中的溶解度变化规律 的研 海)有 限公司；MA一30型水分测 定仪 ，Sartorius公 究报道亦较少 ．然而土霉素盐酸盐在短链醇溶