液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量.pdfVIP

第4期 赵志远，等：液相色谱一四极杆／飞行时间质谱快速筛查与确证 … 苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量 ‘3／j。 were95．7％ ，96．t％ ，and98．2％ ，respectively；theLODswere0．03—4．47 ~g／kg，0．0l一4．49 ~g／kgand0．02—3．61txg／kg，respectively．Rapidscreeningandconfirmation canbeachieved w ith accuratemassdatabaseand librarysearch withoutthestandard compounds．Them ethod hasbeenappliedto30fruitandvegetablesamplesrandomlypurchasedfrom thelocalmarkets， andthe 13pesticidesw eredetected．Itwasfound thatthelevelofmethamidophosin onecab— bagesample exceededtheMRL regulated by China ofGB 2763—2012 andtheMRLregulatedby EuropeanUnion (EU)，andthelevelofrotenoneinonetomatosampleexceededtheMRLreg— ulatedbyEU． Keywords：QuEChERS；liquidchromatography／quadurpoletime—of-flightmassspectrometry (LC—Q．TOF／MS)；pesticides；multi—residues；furitsandvegetables；databasesearch 为了提高农作物产量 ，改善农产品品质 ，目前有 片离子的精确质量信息，使其定性确证能力更强 ；例 超过 1100种农药应用于农业生产过程 中 。但 随 如 ，常见的四极杆和三重 四极杆质谱通常只能提供 着农药的广泛使用 ，农药残留问题 日趋严重 ，并直接 4～5个定性 点 ，而 LC—Q—TOF／MS则 能够获得 20 危害到人体健康 ，成为食 品安全领域面临的严峻挑 个定性点 。本文将 QuEChERS与 LC—Q—TOF／ 战 。为此 ，许多 国家和 国际组织制定了严格 的农药 MS结合 ，充分发挥了二者快速准确 的特点，不仅缩 最大允许残 留限量 (MRL)E2]。例如欧盟对各类食 短了样品前处理和检测所需的时间，而且提高了定 品中的515种农药规定了相应的MRL；日本除制定 性结果的准确度 ，从而实现了对果蔬 中农药多残 留 了500余种农药 的MRL之外 ，对于未制定 MRL的 的快速 、准确筛查 。 农药 ，按0．01~g／kg的 “一律标准”执行 ；我 国最近 1 实验部分 颁布了食 品农药残 留限量 国家标准 GB2763-2012 《食 品中农药最大残留限量》(2013年 3月 1日正式 1．1 试剂、药品及材料 实施)，该项标准中涉及农药 322种 ，最大残留限量 281种 农药标 准 品：纯度 ≥95％ (Dr．Ehren— 标准 2293项。面对千种农药 的广泛使用 以及 日趋 storferGmbH)；乙腈 (MeCN)、乙酸乙酯 、丙酮均为 严苛的农药残 留检测项 目，研发简便 、高效 的农药多 色谱纯 (Honeywel1)；甲酸、乙酸 (HAc)、无水醋酸 残 留快速检测方法迫在眉睫。 钠 (NaAc)、乙酸铵 、氯化钠 (NaC1)、无水硫酸钠 农药多残 留前处理技术主要包括基质固相分散 (NaSO )以及无水硫酸镁 (MgSO )均为分析纯 萃取 、固相萃取