在二甲亚砜中脉冲电沉积LaCoFe合金膜地的研究.pdfVIP

第44卷第1期 中山大学学报(自然科学版) V01．44No．1 2005年1月 ACTASCIENTIARUMNATURAUUMUNⅣERSrI’AⅡSSUNYATSENI Jan．2005 在二甲亚砜中脉冲电沉积La。Co．Fe合金膜的研究来 袁定胜1，刘应亮1，刘冠昆2，童叶翔2 (1．暨南大学化学系，广东广州510632； 2．中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275) 摘 要：应用脉冲电解技术制备La-Co-Fe合金膜，加入络合剂乙二胺后，可制备出表面光滑、致密、粘附性好 经热处理后，l_,a-Co-Fe合金膜在物相中有IJa和Lffe(h。 关键词：镧；l_a-Co-Fe合金膜；乙二胺(EN)；二甲基皿砜(DMSO) 中图分类号：0614．33；TGl53．1文献标识码：A 文章编号：0529．6579(2005)01．0126．03 稀土及其合金具有磁、光、电、贮氢等特殊性 2结果和讨论 能，被广泛应用于各种功能材料中，其中IJa—co．Fe 电解技术经常用于沉积合金，因为该技术能使晶格 合金主要用于磁性材料。据报导LaCo，，Fe，，在10一 1 273K温度范围内具有良好的直流磁性¨j。由于 细化，从而改善沉积层的质量bJ。从图1动态极化 稀土金属的活泼性，在水溶液中的电化学沉积很困 难，本研究组从在20世纪80年代开始应用了高温沉积时存在浓度极化，应用脉冲技术可以消除浓差 熔盐体系来电沉积稀土及其合金，但电解需在高温 极化的影响，有利于提高电流效率改善沉积层的质 下完成，设备易腐蚀，耗能；90年代中期发展到 量，选用脉冲电沉积技术是比较理想的。对3．30 ×10—2mol·L一1 mo|·L一1 mol· 低温熔盐，但仍需403K左右；近年来开展在室温 LaCl3—0．1 CoCl2—0．1 L一1 mol·L一1 条件下有机溶剂中电沉积制备稀土及其合金的研 FeClz一0．1 究[2J。本文研究了室温下在有机溶剂二甲基亚砜 浓度比为1：3：3)体系进行了脉冲电沉积。沉积条 000 (DMsO)中电沉积IJa．co．Fe合金。 件为：脉冲频率l Hz，脉冲工作比10％，电流 mA· 1实验 密度4。9mA·em～。电流密度控制在4～8 无水LaCl3是用kq(W=99．99％)与盐酸 性好、有金属光泽的。 K (AR)反应得到l-,aCl3·6I-120后，再控温在393 下，真空脱水制得。COCl2(AR)经真空脱水处理。 FeCl2(AR)用丙酮洗后，通氩气保护，经真空脱 水处理。DMSO用0．4nln活化分子筛干燥后，经减 压蒸馏提纯处理。电沉积采用二电极体系，工作电 极(WE)为Cu(彬=99．9％)，辅助电极(CE)为 Pt片，使用HDV．7C晶体管恒电位仪、HD．1A型低 频超低频函数发生器、3086X．Y函数记录仪进行电 化学测量。MD．1脉冲电镀调制器用于脉冲电沉积。 图1脉冲体系的动态极化曲线 ISIS300 Polarizationcurveof 以HitachiS-520扫描电子显微镜及Oxford