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二维广角X射线衍射在聚合物中的应用 学生：魏祥 学号参考文献 [1].杨传铮,汪保国,张建.二维X射线衍射及其应用研究进展[J].物理学进展，2007,27(1):71. 不足地方望老师批评指导！！ * * * 框 架 1.二维广角X射线衍射的概念及其介绍。 2.二维广角X射线衍射在聚合物中的应用。 二维广角X射线衍射的概念 1.二维X射线衍射（2D-XRD） 在X射线衍射实验中使用二维探测器，并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术[1]。 2.广角X射线衍射（WAXS） 广角X射线衍射又称大角度X射线衍射是相对于小角X射线衍射而言的。 当X射线照到试样上，如果试样内部存在纳米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在入射X射线束周围一定角度范围内出现散射X射线。一般而言，我们把2θ大于5o的散射称为广角X射线衍射，把2θ小于5o的散射称为小角X射线衍射。 所以，我们把在X射线衍射实验中2θ大于5o的散射并同时使用二维探测器，并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术。 二维X射线衍射理论概述 二维就是两个变量的意思，一个2θ角度变量，另一个是新引进的α角度变量，以α和2θ为基础，建立一套数学方程组，称为XMF模型（多功能之意），该模型包括： （1）布拉格方程2dsinθ=nλ； （2）衍射线强度方程式I=J（α，2θ，t）ρ； （3）方位角方程ψ=ψ（α，θ）； （4）扫描模式=θ（α）/2θ 这四个方程组成一个闭合体系。在这个闭合体系中，包括X射线光路、测角仪、探测器和试样以及它们之间的相互联系。 接下来我们对这个模型作简单的介绍： a.布拉格方程的建立： 如右图所示： 布拉格方程：2dsinθ=nλ b.方位角方程 布拉格方程给出衍射线（反射线）、入射线和晶面间的相互关系，而没有给出待测晶面的方位与试样表面和入射线间的关系，为此，须要引进另一个角度α，如右图所示，并根据不对称布拉格反射几何关系导出方位角方程。设X射线以α角入射到试样表面，经一组晶面衍射以后，又以β角出射，一般说来，α≠β根据三线（入射线、衍射线和衍射晶面）共面原则以及布拉格定律，我们得到关系式： α＋Ψ=θ，式中左端α＋Ψ的表示入射线? 和反射晶面的夹角，而右端的θ角表示给定反射的布拉格角，于是，我们得到被观测晶面相对试样表面的夹角，并将其定义为方位角，由下式决定：? Ψ=θ－α???????????? 方位角定义和布拉格反射 二维X射线衍射技术的特点 1．X射线穿透深度连续可调。 2．可观察不同取向晶面的分布情况。 我们将二维X射线衍射（2D-XRD）和一维X射线衍射（1D-XRD）作如下方面比较： 二维X射线衍射技术 比较项目 2D-XRD 1D-XRD X射线源 二维探测器：底片、CCD、IP 0维探测器 探测器 经典Laue法，测定单晶体取向和定向切割，用二维探测器（底片组件、CCD、IP）的现代劳厄法，用于微小单晶样品晶体结构测定 单晶定向，晶片取向校准和准确定向 切割 多晶样品XRD 点光源 点光源或线焦源 二维探测器 0维探测器或一维探测器记录数据 一平面范围的全Debye环或大部分Debye环同时测量 仅限于衍射仪平面内，即Debye环与 赤道平面交截，并逐点扫描测量 物相的定性分析，对大晶粒样品，织构样品和量很少的样品特别有利 广泛用于物相的定性定量分析，对大 晶粒和织构样品有一定困难，特别是 定量分析 尚在研究发展中 已广泛应用各种各样的分析 单晶样品XRD 点光源或同步辐射光源 点光源或线焦源 X射线源 探测器 应用 范围 物相分析 其他应用 2D与1D-X射线衍射术的比较 广角X射线衍射的概述 下图表示的是大角衍射和小角散射的工作距离（样品到记录面的距离）的比较，从中我们可以很清楚的看到大角衍射个小角散射的关系。 二维广角X射线衍射在聚合物中的应用 二维广角X射线衍射在聚合物中有很多方面的应用，如物相分析、晶体结晶度测定、晶体的取向分析、薄膜厚度的测定等方面。下面我们以二维广角X射线衍射技术在薄膜厚度的测定上作简单的介绍。 薄膜厚度是一个重要的物理参数，但是薄膜厚度的测定是X射线衍射分析的难题之一，原因在于X射线衍射强度除与膜厚有关外，还与被观测晶体平面的取向有关，然而，薄膜材料又不能像粉末试样那样，用研磨的方法以消除取向效应，也不能像定量分析那样，采用参考强度比的方法来消去比例系数。二维X射线衍射理论的确立，为膜厚度测定提供一些便利条件：（1）衍