气质联用技术-超声萃取法测试聚合物中邻苯二甲酸酯类物质.pdfVIP

王宁等：气质联用技术一超声萃取法测试聚合物中邻苯二甲酸酯类物质 皿 气质联用技术一超声萃取法测试聚合物中 邻苯二甲酸酯类物质 王 宁 张立娟 赵芳萍 (上海金发科技发展有限公司，上海201714) 误差允许范围之内。其中本文对六种目标物的线性相关系数、检出限、回收率和精密度都进行了阐述。其中六种目标物的线性相关系数≥99．5％。DBP、 验的同时也考虑了一些可能对结果产生影响的因素，比如样品颗粒大小、溶剂类别和提取时间，进行了实验结果阐述。 关键词：超声萃取法；邻苯二甲酸脂类；Gc—Ms 中图分类号：TH833 文献标识码：A 国家标准学科分类代码：530．2460 DOI：10．15988／j．cnki．1004—6941，2015．01．005 GC—UltrasonicExtractionTestPhthalate PolymersLipids Zhao WangNingZhangLijuan Fangping EPA 邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一 3550c邻苯二甲酸酯的超声萃取法。 类化合物，美国EPA已经列入“优先监测污染物名单”，各 1．2试剂和材料 国也开始对邻苯二甲酸酯类物质重点关注，我国将PAEs中 正己烷、环己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、邻苯二甲酸酯 的D御、DBP和DOP列人优先控制污染物黑名单。各个实 验室逐步建立自己的邻苯二甲酸酯类检测方法。 目前，经典的索式抽提法，仍用于聚合物中邻苯二甲 酸酯的测定，而随后的检测方法有气相色谱法、高效液相 1．3仪器及参数 色谱法和气质联用技术等。但是索式提取技术需要较长 提取时间(12h)，受提取物干扰影响较大，提取过程需度：260℃，进样方式：不分流进样，进样量：1ul，溶剂延 要消耗大量的试剂，大量的提取溶剂不仅花费高而且会 对环境造成新的污染，并且也不易于批量处理样品。近 柱：Agilent19091S一433：325℃：30m：lc 些年来，开发了其他一些新的前处理技术，如超声波提 取、微波辅助提取和加速溶剂提取。与索式提取相比，这 些方法有快速省时的优点。超声萃取具有快速省时、节 150℃，离子化方式：EI，扫描方式：采用总离子流色谱图 约溶剂、操作简单的优点。缩短了样品的检测周期，更快 速、更准确的控制污染物流人环境。 1试剂和仪器 彦，频率28Ⅺ{z，300W，10L。 1．1依据和参考标准 2结果和讨论 GB／T 22048—2008玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料2．1标准曲线 中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定； 用精度o．01mg的天平精确称量邻苯二甲酸酯标准 cB／T 10．33 9．84 10．35 21928—2008食品塑料包装材料中邻苯二甲品，DBP mg、BBPmg、DEHPmg、DNOP 10．40 49．21 50．79 酸酯的测定； mg、DINP mg、DIDPmg至50mL容量 CPSC—CH—C1001—09．3邻苯二甲酸酯测定的标 200 1000 ug／ml；DINP、