液相色谱仪新旧检定规程的解读.pdfVIP

　　　８８ 　　　　 《计量与测试技术》２０１５ 年第４２ 卷第５ 期 ■ 液相色谱仪新旧检定规程的解读 施江焕 （宁波市计量测试研究院，浙江宁波３１５０４０） 摘　要：本文主要从规程适用范围、计量器具控制、计量性能要求及检定方法等方面入手，全面的解读了液相色谱仪新旧检定规程的差异，为仪器检定及期 间核查提供了参考。 关键词：液相色谱仪；规程；差异 中图分类号：ＴＢ９　　　　　　文献标识码：Ａ　　　国家标准学科分类代码：４１０５５ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４ －６９４１．２０１５．０５．０４４ Ｔｈｅ Ｉｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏｎ Ｂｅｔｗｅｅｎ Ｏｌｄ ａｎｄ Ｎｅｗ Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ ｏｆＬｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ Ｓｈｉ Ｊｉａｎｇｈｕａｎ 　　随着液相色谱仪检测性能的提高，ＪＪＧ７０５ －２００２《液 表１　新旧规程中主要计量性能差异 相色谱仪检定规程》规定的一些检定项目、计量性能要 检定项目 旧规程 新规程 紫外 －可见光及 紫外 －可见光及 求已难以满足该类仪器检定工作的需要。中国计量科学 检测器 二极管阵列 荧光检测器 二极管阵列 荧光检测器 蒸发光散射 研究院何雅娟等专家对规程进行了修订，ＪＪＧ７０５ －２０１４ 最小检测浓度 －７ －９ －８ －９ －６ １ ×１０ ｇ／ｍＬ １ ×１０ ｇ／ｍＬ ５ ×１０ ｇ／ｍＬ ５ ×１０ ｇ／ｍＬ ５ ×１０ ｇ／ｍＬ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 《液相色谱仪检定规程》已于２０１４ 年８ 月 １４ 日正式施 定性重复性 ≤１５％ ≤１５％ ≤１０％ ≤１０％ ≤１５％ 定量重复性 ≤３０％ ≤３０％ ≤３０％ ≤３０％ ≤４０％ 行。本文通过比较新旧规程，从以下方面解读了其中的 主要差异，为仪器检定及期间核查工作提供了参考。 ４　检定方法 １　规程适用范围 ４１　泵流量设定误差检定 与旧规程相比，新规程除了明确用于紫外－可见光 与旧规程相比，新规程要求泵流量设定值由０５、 及二极管阵列、荧光检测器、示差折光率检测器的首次检 １０、２０ｍｌ／ｍｉｎ 调整为（０２ ～０５）、（０６ ～１０）、＞ 定、后续检定、使用中检验外，还增加了蒸发光散射检测 １０ｍｌ／ｍｉｎ，流动相收集时间由１０、５、５ｍｉｎ 调整为（１０ ～ 器的检定。 ２０）、（５ ～１０）、５ｍｉｎ。 ２　计量器具控制 ４２　最小检测浓度检定 与旧规程相比，新规程明确了计量所用标准物质的 与旧规程相比，新规程将荧光检测器最小检测浓度 不确定度，删减了硫酸奎宁 －高氯酸及丙三醇／水溶液， 检定所用标准物质由 １ ×１０－９ｇ／ｍＬ硫酸奎宁 －高氯酸 溶液调