放电离子化二维色谱法的分析高纯氢中痕量杂质.pdfVIP

1 放电离子化二维色谱法分析高纯氢中痕量杂质 陈小娟，陈 熔 （国家化学工业气体产品质量监督检验中心，福州 350002） 摘要：描述放电离子化二维色谱法测定高纯氢中微量氧、氮、一氧化碳的工作原理，探讨样品气不同流量、不 同浓度通过中心切割对峰面积产生的影响，并对实验方法的可靠性进行验证。 关键词：氦放电；二维气相色谱；高纯氢；痕量杂质 中图分类号：O657.32 文献标识码: A Discharge Ionization Two-Dimensional Chromatography Analysis of Trace Impurities In High Purity Hydrogen CHEN Xiaojuan, CHEN Rong (China National Chemical Industrial Gas Quality Supervision and Inspection Center, Fuzhou350025, China) Abstract：Discharge ionized two-dimensional chromatography method of cutting center method which to determine the high purity hydrogen trace oxygen, nitrogen, carbon monoxide is described. The method parameters, such as sample flow rate, concentrations are also studied in it. And the reliability of the method is evaluated. Key words: helium discharge；two-dimensional gas chromatography ；high purity hydrogen ；trace impurity 随着市场的需求增加，氢作为能源工业或半导体工业的重要资源的作用日益显著。因此高纯氢的质 量保证就是一个日益凸显的问题，由于高纯氢产品中的技术指标很低，用传统的检测方法已经很难满足 日益扩大的检测需求。 现有的高纯氢气体检测的分析方法：(1)变温浓缩热导气相色谱法[1]；(2)放电离子化气相色谱法+ 氢气分离器[2] [3] ；(3)色谱+质谱联用法 。 上述几种方法都有各自的优点和缺陷。考虑到要将一台仪器物尽其用，将现有的 DID 放电离子化气 相色谱法+氢气分离器的检测方法，通过更改色谱柱的长短和切换阀位置的改变调换，将 DID 放电离子 化气相色谱法变为可中心切割的二维气相色谱。 1 二维气相色谱原理 二维气相色谱法有两种形式。一种是样品气化后分成两部分，分别同时在不同选择性色谱柱上进行 分析；另一种是样品在预柱上先进行色谱分离，然后，被分离物质的一部分或几部分直接转移或通过中 间陷阱转移到分析柱上去，再进到检测器进行色谱定性与定量[4]。本实验采取的是将一根预分离柱和一 收稿日期：2011-07-22 150 根主分离柱串联组成，两柱之间通过阀连接，采用的是相同固定相的色谱柱，这种方法适用于高纯物质 主峰前后难分离的痕量杂质的检出和定量分析。当痕量杂质峰紧靠主峰前后流出时，由于和主峰分离不 完全，即使检测器的灵敏度很高，也无法进行定量测定，特别是在主峰尾部流出的杂质峰的定量测定更 为困难。加大进样量，由于受分离度的影响也不能提高检出能力（进样量加大，主峰也要加宽，杂质峰 与主峰的分离更差，特别是加大进样量后主峰的拖