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能量色散X射线谱仪参数指标的评述 施明哲张惠 工业和信息化部电子第五研究所广东广州510610 摘 要 本文除了简单地介绍了几个与能谱仪有关的电镜主要参数外，着重评述了Si㈤能谱仪的主要参 数和指标，最后还介绍了新型的电制冷的SDD能谱探测器的一些特点以及对能谱仪未来的展望。期望这些评 述能给潜在的用户和新用户有些启发，对老用户也许也能起到某些参考作用。 关键词 能谱仪元素范围能量分辨力计数率Si㈦探测器SDD探测器峰背比 1．引言 在微观分析领域中，扫描电镜和能谱仪的应用日益普及，但如何去评价一台能谱仪性能的优劣是很多 潜在用户和新用户特别关心的事情。为了能买到一台质量较可靠、使用较方便，又能有较高的定量分析准 确度的谱仪，这其中除了操作人员需要积累和具备一定的工作经验外，有些谱仪的参数和市场信息是需要 我们认真探讨和深入调研的，特别是在目前多种牌子竞争激烈的情况下，要选购一台性价比好的谱仪需从 多个方面来讨论。首先可从市场调查开始，多听取老用户的意见和建议、查询同型号或类似型号谱仪的使 用情况，如仪器的可靠性和售后服务是否到位的问题，其中有维修的时效性和承担费用的合理性。其次就 是谱仪本身的电参数和维护保养的难易问题。要判断一台能谱仪性能的优劣有许多的指标，其中也有涉及 到电镜的有关参数。因能谱仪的定量分析准确度不仅仅只取决于谱仪本身，也涉及到扫描电镜的某些相关 指标如出射角、工作距离、电子束流和样品台的稳定性等。更重要的是谱仪自身的参数如可检测的元素范 围、能量分辨力、峰背比和峰漂移等硬指标，还有液氮的消耗量、X射线的泄漏量、计算机的性能及操作 界面的布局等软指标。这些指标的差异都会影响分析结果的准确性和工作的效率。 2．电镜方的有关参数 2．1出射角(take-off) 为了减小样品对X射线的吸收，当在选购扫描电镜时就应考虑尽可能选配大出射角的机型，样品的 水平面与谱仪探测器中心线所构成的倾斜夹角称为出射角(检出角或取出角)，该角的大小是选购电镜时应 考虑的主要指标之一，最好尽可能选购≥35。。因探测器的出射角越大，不仅样品对X射线的吸收越小， 而且样品表面的粗糙度所带来的影响也越小，如图l和2所示。出射角的接口是电镜生产厂家在设计电镜 时就定下的，在加工电镜样品室时就预留好的，所以应尽可能采购大出射角的电镜。在现在的扫描电镜中 所设置的出射角大多数都在30。或350，而专业电子探针中的出射角大都在450～520范围。 2．2工作距离∽D) 样品的表面与物镜下极靴的下缘间距称为工作距离，如图3所示。该工作距离也是电镜生产厂家在设 计电镜时就定下的，用户在做能谱分析时只能遵照执行。短的WD有利于拍摄高分辨照片，但容易造成 1 生碰撞，但其束斑的像差和抗外界的干扰能力会变差，这既不利于拍摄高分辨照片，也会影响到定量分析 的照片或者做能谱分析，一般都不需要再重新升降z轴，使用起来既方便、又高效。 2．3样品台的角度和稳定性 做成份分析时，样品台尽可能设在水平状态，这种零倾斜的状态，样品台稳定性最好。定量分析时一 般也不必再重新修改样品台的几何参数。此外，样品台的移动精度要高，位移重复率应、2um，个别高精 度的样品台的移动重复精度能达到lum。样品台的移动重复精度越高，说明其样品台的稳定性越好，对 应的能谱分析的空间分辨力也越好。 图l 出射角与样品对X射线的吸收的关系曲线 图2小检出角会造成吸收程长 器 ^xv占z磐or-_日t2u等a ENERGY“” 图3工作距离和出射角的几何示意图 图4不同窗材料的探测宽度随能量变化的曲线 2．4束流的稳定性 对定量分析来说，