微波消煮ICP测定微量元素实验操作方法及注意事项.doc

HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素含量的操作方法及注意事项 （中国农业大学植物微量元素营养与人体健康研究小组） 植物样品的前处理 植物样品的消煮－HNO3-H2O2－微波消煮… 4.1.2 实验用具处理 容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1：101：泡3称样0.001g以内，记录数据。将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内，放在管架上，按顺序放好。编号可以按此进行编号：CK1（1）、CK2（2）、标（3）、标（）、（50）30min，轻轻拧开管盖放出内部气体。 程序介绍：GEN 1200FE1—Xpress stage power RAMP control HOLD 1 1200w 06:00 120℃ 02:00 2 1200w 04:00 150℃ 05:00 3 1200w 04:00 185℃ 20:00 整个过程包括4个阶段，除上述3个stage以外，之后还有一个冷却过程，大约需要25。因此，一次消煮共需时间大约70。25ml洗净的容量瓶（已编号）中，先用高纯水清洗盖子，再少量多次用高纯水清洗消煮管2次并转移入容量瓶中，最后用高纯水洗小漏斗后再定容摇匀。静置1小时以上后转移上清液至10ml离心管内保存。 注意事项：（1）离心管的管号一定与消煮管号一致；（2）容量瓶上放干净的小漏斗；（3）注意不要撒漏，保证全部转移：（3）检查离心管的盖子是否盖紧；（4）不能随便中途停机。（5）容量瓶一定要摇匀，至少10次以上。（6）转移到离心管是可先用定容液润洗离心管 5．管 注意事项： （1）用完后立即清洗；（2）洗净后放在干净的容器中，备下次用。 （2） 消煮管的清洗：消煮管中的溶液转移完后，立即用自来水冲洗，控干水分后加10ml HNO3，拧紧管盖，然后按清洗管子的程序进行。程序如下： 使用程序：XI—Xpress stage power RAMP control HOLD 1 1200w 10:00 180℃ 10:00 之后25min的冷却，一次消煮共需时间大约。样品测定Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg测定water（F5）和标准溶液（F6）； 注意事项60℃，不能继续进行消煮。 在使用ICP测定样品前，最好等到Fe标准溶液（1.5mg/kg）的强度达到8000以上后再开始进行样品的测定，否则测定结果将会变高。