石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉.pdfVIP

维普资讯 冶金分析 ，2008，28(6)：66—68 MetallurgicalAnalysis，2008，28(6)：66—68 文章编号 ：1000—7571(2008)06--0066—03 石墨炉原子吸收光谱法测定 滑石 中酸溶痕量铅镉 曾 泽 ，刘永梅，赵景红 ，谢 琰 (辽宁出入境检验检疫局，辽宁大连 I16001) 摘 要：研究 了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石 中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸 (一5 ) 加热溶解滑石，既表征 自然环境 中滑石所能溶出的全部铅 、镉 ，又避免 了对石墨管的腐蚀 ，得到 平稳且较高的吸光度 。利用试样 中溶 出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂 ，使铅 、镉 的灰化温度分别提 高到 900℃和 500℃，消除 了基体干扰 ，溶 出滑石 中的其他元素均不影响 铅、镉 的测定。该方法测定铅 、镉量的线性 范围分别为 0～100ffg／mL，0～lOffg／mL~检 出限 分别为 1．95 g／L，0．54 g／L。用于滑石 中酸溶铅、镉的测定 ，相对标准偏差分别为 5．3 ～ 6．5％，7．8 ～9．1 ；加标 回收率为 91．9 ～109．9 ，91．0 ～110．0 。 关键词 ：石墨炉原子吸收光谱 法；铅；镉 ；滑石 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 铅、镉是有毒元素 ，在滑石 中赋存极低 ，但是 铅 、镉空心阴极灯 (JL京朝 阳天宫电器厂)；高纯氩 由于滑石在医药、食品、轻工、陶瓷、橡胶、造纸等 气 ；热解涂层石墨管 。 与人类健康密切相关 的领域应用较多，使人们对 铅标准储备溶液 ：1000ug／mL，国家钢铁材 铅 、镉等有毒有害元素的溶出污染 日益重视 ，出口 料测试 中心提供；铅标准工作溶液 ：1ug／mL，使 产品中的限制也越来越严格 。 用铅标准储备溶液稀释配制而成；镉标准储备溶 国家标准 GB／T15343—94使用分光光度法测 液 ：1000 g／mL，国家钢铁材料测试 中心提供 ； 定包括铅 、镉在内的一系列重金属总量 ，而没有对 镉标准工作溶液：1ug／mL，使用镉标准储备溶液 毒性相对较强的铅 、镉含量单独进行表征 ，同时方 稀释配制而成 。 法操作繁琐 ，不适应优质滑石 中铅、镉含量 1O 氧化镁 (高纯)；硝酸；水为二次蒸馏水 。 mg／g以下的快速测定 。本文使用石 墨炉原子 吸 1．2 仪器工作条件 收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅、镉 。针对滑石 铅 ：波长 283．3nm；光谱通带宽度 1．3nm； 不易溶于强无机酸的特性 ，浸溶较大试样量 ，而基 灯电流 5mA；塞曼背景校正 ；峰高积分方式；氩 体溶 出较少 。由于使用盐酸 ，不利于提高灰化温 气流量 200mL／min． 进样量 2O L。升温程序 度消除干扰，本文利用硝酸加热溶解滑石 ，溶出的 为干燥 6O～80℃，20S；80～120℃，30S；灰化 滑石基体 中镁与硝酸生成硝酸镁作为基体改进 900℃，20S；原子化2000℃，4S；净化 2400℃， 剂，提高了铅、镉灰化温度 ，抑制 了基体干扰 。通 3S。 过选取最优测定条件进行测定 ，获得满意结果 。 镉 ：波长 228．8nm；光谱通带宽度 1．3nm； 灯电流 5mA 塞曼背景校正 ；峰高积分方式 ；氩 1 实验部分 气流量