钢帘线镀层不同检测方法探讨.pdfVIP

2012年度橡胶工业骨架材料中外技术论坛 含有铜、锌离子的褪镀液加热分解并浓缩体积至20毫升左右，冷却。滴加硫酸(1+4)至 续滴加至兰色消失并过量数滴)，硫脲(10％)2mL，摇动片刻，加二甲酚橙指示剂(O．2％) 醇溶液6,--,,7滴，再以0．01moL／LEDTA标准液滴至有红色变为黄绿色的终点。消耗的标准 竺兰箜：丝 EDTA毫升数为V2。Cu％： ×100％，镀层重量(g／kg)可用镀黄铜钢丝褪镀 K×65．38+％×63．54 前后精确称重以两者之差求得矽：苎二竺×103。 ，啊 此方法由于是铜、锌联合测定，操作简便快速、灵活，精确度较高，经济实用，适用 于生产过程控制和产品检测，在样品量不多的情况下使用该方法非常方便，因此较易推广 采用。但由于滴定时受器具及人员操作因素较大，不同人员间易产生误差，因此对试验员 素质要求较高。 1．2原子吸收法(AAS法) AAS法的检测原理是从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射，通过火焰或电热 等原子化系统产生的样品蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子吸收，在一定的试验条件 下，吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合光吸收定律【3】。 主要检测步骤如下： 样品制作：截取一克左右长度的帘线样品，解散并打成圈准确称重并记录重量m；称 重后的样品用15ml浓硝酸在烧杯中褪镀，褪镀后液体移至比色管，用高纯水对烧杯进行清 洗，使褪镀液全部移至比色管，否则对镀层重量结果有影响。用高纯水定容到100ml并充 分混合。样品制作过程中应保持清洁和干燥，否则应对样品表面进行清洁和干燥处理。 40／20ppm配置标准溶液。打开原子吸收光谱并预热后首先检测标准溶液，根据检测结果软 件自动计算并绘制标准曲线，要求标准嗌线的相关系数大于0．999。 样品检测：标准曲线制作完成后即可逐一对进行样品检测，根据样品检测的吸光度值， 对照标准曲线换算成CIl、Zn浓度值ppm。需要说明的是所检测样品的浓度范围应控制在 2012年度橡胶工业骨架材料中外技术论坛 标准曲线的浓度范围内，这样检测结果更精确。 结果计算：根据样品浓度、稀释倍数、称重得到镀层铜含量、镀层重量。 计算公式：黄铜中的cu％=胖10(0。)p+pm即(C所u()面 黄铜镀层重量w(g／kg)=塑1塑旦垒堑尘艘翌型 IⅡ 式中：m为试样的重量，以g计 黄铜重量g／kg，精确到0．019／kg 黄铜中铜含量％，精确到0．1％ AAS原子吸收法检测钢帘镀层，铜、锌分别测定，精确度较高，单一样品检测灵活性 差，检测费用相对较高。目前随着检测技术的进步，原子吸收光谱均配置自动进样装置， 最大可同时自动检测六十个样品，效率高，非常适用于批量样品的检测。 1．3电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP法) ICP法检测原理与AAS法不同，AAS法通过检测原子谱线，铜、锌分两步进行检测， 而ICP法则是通过测量离子谱线进行检测，铜锌可以同时测定。试样溶液经雾化系统雾化 后形成气溶胶，由载气带入等离子内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、原子化、激发和电 离嗍。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能 态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对元素进行定性 或定量分析【4】。 ICP法检测过程与AAS原子吸收法基本相同，样品制作过程、要求、退镀所用试剂、 方法等前处理是一样的，标准液的配置及其曲线制作以及检测后计算方法和公式也相同， 这里不再赘述。 ICP法检测钢帘线镀层速度快，精确度较高，尤其适用于镀层含量较低的样品检测。 但由于对仪器要求更高，检测费用更加昂贵，同时因仪器开机过程较长，不适用于单一样 品检测，可集中批量检测。 1．4 X射线荧光法一湿法 由X射线管发射出的X射线(称为激发x射线或一次X射线)照射到试料，试料中 71 2012年度橡胶工业骨架材料中外技术论坛 的元素被激发而产生特征辐射(称为荧光X射线或二次X射线)【51。荧