三氯乙酰氯的合成与应用.pdfVIP

第 11期 中国氯碱 No．11 30 20o8年 11月 ChinaChlor-Alkali NOV．．2008 三氯乙酰氯的合成与应用 孙 勇 (大丰市天生药业有限公司，江苏 盐城224111) 摘 要 ：综述 了三氯乙酰氯的合成方法及其在农药、医药等领域中的应用。 关键词 ：三氯 乙酰氯；合成；应用；市场 中图分类号：TQ225．22 文献标识码：B 文章编号：1009—1785(2008)11-0030—03 Synthesisoftrichl0r0一aceticchlorideanditsapplication SUN Yong (DafengTianshengPharmacyCo．，Ltd．，Yancheng224111，China) Abstract：Thesynthesismethodoftrichloro-aceticchlorideanditsapplicationinpesticideandmedicine fieldwereintroduced． Keywords：trichloro-aceticchloride；synthesis；application；market 1 三氯乙酰氯的合成 度高、收率高、成本低等优点；四氯乙烯氧化法生产 三氯乙酰氯为无色透明液体，具有刺激性气味， 成本比前者更低 ，但生产条件相对苛刻，主要是大功 相对密度为 1．610g／mL，沸点为 116℃，其化学性质 率紫外光源不易解决，但在国外已实现工业化连续 极其活泼，与水、醇、氨会发生剧烈反应，与皮肤接触 生产。 会造成灼伤、溃烂。三氯乙酰氯早期合成工艺是采用 1．1 三氯乙醛路线 三氯乙醛先经硝酸氧化成三氯 乙酸 ，后经酰氯化得 CC13CHO+HNO3一 CCl3COOH+NO2f l 三氯乙酰氯。该工艺流程比较复杂 、污染严重 、收率 lPC13 ’ 低 ．严重的腐蚀问题至今难 以解决 。三氯 乙酰氯 的 CC13C0Cl 合成路线还包括 ：氯 乙酸 (氯乙酸母液)路线 、四氯 三氯 乙醛采用65％硝酸 (三氯乙醛与硝酸摩尔 化碳路线、三氯乙烯路线和四氯乙烯路线等 。其中 比为 1．0：2．1，其他氧化剂也可为H0 或 O 等)于 比较先进、适合规模化工业生产的有2种 ：一是三氯 30～35℃，2h内加入硝酸，并于5O～80℃氧化反应 乙烯氧化、氯化法 ；另一种是四氯乙烯氧化法。前一 6．0～7．0h后经脱水、结晶得到中间体三氯乙酸，后 种方法是德国赫斯特公司于20世纪90年代初开发 在催化剂 (吡啶、过氧苯甲酸 、N，N一二甲基乙酰胺) 成功的，已实现工业化生产 ，具有操作简单 、产品纯 存在下于 100℃左右与氯化亚砜反应得三氯乙酰 pH值及其他因素使引发剂分解 。并使其消耗量上 了聚合釜的生产能力，降低 了助剂消耗定额，使浆料 升，故要适当增加引发剂用量 。考虑聚合釜的传热能 中引发剂残留量降低 ．有利于后续工序的处理，可减 力 、放热速度指数分布及