LiCl%2fDMAc溶剂体系抗皱纤维素膜制备.pdfVIP

传化·全国印染助剂行业研讨会第30届年会 175 郭栋刘杰朱平隋淑英董朝红苟莎 1．青岛大学“纤维新材料及现代纺织”国家重点实验室培育基地266071； 2．武汉纺织大学化学与化工学院430073 摘 要 选用LiCl／DMAc(氯化锂／二甲基乙酰胺)体系溶解纤维素浆粕，在不同交联剂、交联 剂用量和焙烘温度下，配制成纤维素溶液并制得纤维素膜，通过红外光谱分析、断裂强力测试、折 皱回复角测试表征了膜的结构和性能，探讨了影响膜折皱回复性及断裂强度的因素．结果表明：丁 烷四羧酸(BTCA)效果优于柠檬酸(CA)；加入l％丁烷四羧酸的纤维素铸膜液，在催化剂的存在下，经 预烘，180℃焙烘3min斯皱回复角提高了29．1％． 交联剂 关键词LiCI／DMAc再生纤维素膜抗皱性能 纤维素纤维制成的织物具有染色性、吸水性、舒适性等优良的性能．但是，由纤维素纤维制成的织物也 有其缺点，主要有易皱、易变形、弹性差等，正是因为这些缺点，致使纤维素纤维织物在服用时要进行熨烫处 理”-．但是，传统的防皱整理方法有较多缺陷．试验在纤维素纺丝液中加入交联剂丁烷四羧酸和柠檬酸制成新 的铸膜液，由这种铸膜液制备的再生纤维素膜具有抗皱功能，以期利用该技术制备具有良好抗皱性能的再 生纤维素纤维，免除再生纤维素纤维后期的免烫整理．为了得到抗皱效果最佳的纤维素膜，本文选用LiCl／ DMAc体系作为纤维素溶剂，在不同交联剂、交联剂用量和焙烘温度下制得再生纤维素交联膜，并对其抗皱 性、机械强力进行了测试． 1试验 1．1材料与仪器 酸钠SHP、柠檬酸CA(分析纯，天津市博迪化工有限公司)，无水氯化锂(分析纯，天津市广成化学试剂有限公 司)，溴化钾(分析纯，上海试剂厂)，硫酸(济南试剂总厂)，交联剂丁烷四羧酸BTCA(工业级，常州旭泰纺织助剂 有限公司)． 器厂)，Nicolet5700傅立叶变换红外光谱仪(美国Thenno BC一259HN冰柜(青岛电冰柜总厂)，101A一2干燥箱(上海实验仪器总厂)，BSl10S塞多利斯电子天平(北京纺织 机械研究所)，QYT—l天平(上海医用激光仪器厂)． 1．2纤维素膜的制备 将棉浆粕打碎，在80℃下干燥2h以上．将250mL三口烧瓶固定在集热式恒温加热磁力搅拌器上，取若干 干燥好的棉浆粕置于其中，并加入DMAc，直至没过棉浆粕．将三口烧瓶的口装上橡皮塞，防止吸水．搅拌加热， 升温至150。C，保温2h．冷却至室温，抽滤，将得到的活化纤维素干燥待用． 向二甲基乙酰胺中加入质量分数8％的无水氯化锂，搅拌加热至120。C，继续恒温搅拌，待无水氯化锂完 全溶解．加入一定量先前活化的纤维素，保持1200C搅拌3h，纤维素浆粕呈凝胶状．冷却至室温静置24h，得均 或CA，并加入SHP，充分搅拌，直至完全溶解，得到含交联剂的纤维素溶液【2争”． 将纤维素溶液分别成膜，放人质量分数为5％的硫酸溶液中凝固，将制得的纤维素膜进行预烘、焙烘处 176 传化·全国印染助剂行业研讨会第30届年会 理p。】，阴凉处自然干燥，得到纤维素膜，试样在200C、65％相对湿度条件下保存． 1．3测试 5700傅立叶变换红外光谱仪 红外光谱图：将干燥的纤维素膜与溴化钾混合制成溴化钾压片，用Nicolet 测定纤维素膜，测试参数：扫描频率4cm-1,扫描频率32． 折皱回复性：参照GB／T3819—1997((纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》测定． 膜的机械强度：制备好每种纤维素膜在通风的条件下自然干燥，一定保持表面的清洁．切成40mmxlmm 的试样，每种膜切出3块样品，将切好的试样在200C、65％相对湿度条件下平衡1天，待用． 对于每组试样先用螺旋测微器测量膜的厚度，每种膜的3个试样测量值的平均值即为膜的厚度．用 3个样品，测试相对湿度为65％，温度为20℃．拉伸强度的计算式如下： 肛三 ab 试并取平均值