低温溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体的工艺研究.pdfVIP

低温溶胶 凝胶法制备硅酸锆粉体的工艺研究 王坚青等 低温溶胶一凝胶法制备硅酸锆粉体 的工艺研究 王坚青，卢建树 ，冯 燕 (浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州 310014) 摘要 用溶胶一凝胶法在低温下制备 了ZrSiOj粉体 ，研究了锆 硅 ／锂原子 比及热处理温度对于合成硅酸锆粉体 的影 响。试验结果表 明，Si(OCH．) Zr()CI和 IiC1的最佳物质 的量比为 1．2：1：0．5，所得凝胶在 8O0℃热处理条件下煅烧 3h，可制得 高纯度的硅酸锆粉体 。 关键词 溶胶 凝胶法 低温 砷簸锗 SynthesisofZrSiO4PowdersbySol—gelMethodatLow Temperature WANG Jianqing。IU Jianshu，FENG Yan (CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou3l0014) Abstract ZrSiO4powdersarepreparedbysol—gelprocessatlowtemperature．ZrOC12andSi(OG H9)4areusedas startingsubstances．LiC1isusedasmineralagent．Fileeffectsofmetalmolarratio(7(Zr)：”(Si)：7(Li))oftheprecursors andthetemperatureofheat—treatmentonthesynthesisofzirconarestudied．ItisfoundthatZrSiOlpowdercanbeobtained intheconditionofn(Zr)。n(Si)：”(Li)一 1．0：1．2：0．5andwithheattreatmentat800~C for3h． Keywords sol—gelmethod，low temperature，ZrSi( 硅酸锆(ZrSi()4)具有优异 的化学稳定性和 良好的抗热震 物质的量 比的氧氯化锆与氯化锂 。所得溶胶在 8O℃水浴恒 性。并且具有很低 的热膨胀 系数 (从室温到 1400℃为 4．1× 温搅拌 2h，所得凝胶在 1)(j【口C十燥，最后经热处理得到硅酸 10 ；℃)和低的热导系数 (室温为 5．1W ／(n1· )，1000℃为 锆粉体 。 3．5w ／(II1·℃))，这些性能使得硅酸锆可 以作为高温结构 陶瓷的重要材料。但众所周知 ，硅酸锆的合成温度较高 ，目． 较难合成 ，通常情况下需要高达 1400口(甚至更高的温度才有 可能合成出高纯度的硅酸锆 。研究发现 ，在ZrSi()的合成过 程 巾，主要是 t—ZrO。和无定形 SiO 之间通过固相反应进行 ， 图 1 硅酸锆 Sol-gel合成路线 通过住锆硅凝胶制备过程中添加适量 IiCl可 以显著地降低 Fig．1 OS lgelsynthesisrouteforZrSi04 最后的煅烧温度。本试验的 目的在于通过 寻找合适 的工艺 1．2．2 分析测试 参数在低温下合成Hj高纯度的硅酸锆 。 利用美 同热电公司 TRA X射线衍射仪测定物相 ，2 1 实验 扫描范 围15～8O。；利用 NoranVANTAGEES型 x射线能 谱仪进行粉体的能谱分析。 1．1 仪器 所用仪器设备 ：AR1140电子天平 ，DK一$24电热恒温水 2 结果与讨论 浴锅 ，DHG9070A 电热鼓风十燥箱 ，SX一4—1O箱式 电阻炉， 在 XRD分析中某