利用简单标准加入法实现石墨炉原子吸收快速检测饮用水中铅含量.pdfVIP

20ll食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 利用简单标准加入法实现石墨炉原子吸收快速检测饮用水中铅的含量 刘一鸣 满洲里出入境检验检疫局021400 摘要：以利用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中铅含量灵敏度高，但是操作复杂。饮用水因其样品的 STDAdd)以实现相对快速的检测其中铅含量。本文旨在探讨简单标准加 特殊性，可应用简单标准加入法(Simple 入法的实验步骤并讨论其精密度和准确性。 关键词：饮用水：铅的测定；简单标准加入法；石墨炉原子吸收法 l 引 言 有害金属元素是对人影响极大的物质，国家标准中对其有严格的规定。其中铅是一种具有蓄积性、多亲 和性的有害元素，是重要的环境污染物，极易污染水体，在水质检验中被列为重要监测项目。铅摄入量过高， 会导致贫血和神经失调。世界卫生组织规定生活中饮用水中铅的含量不得超过0．019／mL，我国国家标准规定， 生活饮用水中铅的含量不得高于0．01mg／L。铅是易挥发的元素，在灰化过程中容易损失，且铅容易受到其它 离子的干扰，造成检测失准，所以检测方法的选择十分重要。目前主流的检测铅的方法主要有离子选择性电 赶酸等过程，实验过程耗时较长。 STDAdd)来测定样品中的铅含量。 本实验根据饮用水的物理、化学特性，利用简单标准加入法(Simple 同一批样品，可认为各样品本底相同，故使用其中最具代表性的样品直接加入标准系列绘制标准曲线，其余 样品加入少量酸经稀释后直接注入石墨炉进行铅的测定。实验结果表明，本方法用的试剂少，省去了繁琐的 前处理过程，而且操作简便、快速，精密度和准确度均较为理想。 2实验部分 2．1仪器与试剂 Z．2000石墨炉原子吸收分光光度计(日本HITACHI)，铅标准溶液(1000pg／mL，国家标准物质研究发 展中心研制)，硝酸(浓度65％一68％，优质纯)，超纯水(电导率为18．3MQ·锄) 2．2实验条件 本实验测量方式选择Z．2000中的石墨炉原子吸收／自动进样，信号方式为利用塞曼效应进行背景校正， 选择简单标准加入法，工作曲线阶次为一次线性，计算方式为计算峰高，石墨管类型为热解石墨管(高阻)， 升温方法采用光学温度控制。 u u 样品进样量为20L，实验中采用的基体改进剂为浓度5％的磷酸氢二铵溶液，进样量10L，进样方式 为后进样。实验中采用的屏蔽气体为99．999％高纯度氩气。 本实验光学温度控制程序设置见表l。 —-408。· 2011食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 表1光学温度控制程序设置 Tab．1 control OpticaltempemXtⅡeprogram 2-3实验步骤 取lmLRI，加2mL浓硝酸定容至100mL．得到100pg／L的标准溶液I匕。 lI u ll 2．5mL、3．75mL、5mLR2．直接加入样品定容，即制得浓度为O、5 g／L、10g／L、15u班、20g／L的标 准系列。定容后注入石墨炉绘制标准曲线。 3、测定样品中铅浓度。将其余的各样品和超纯水加0．5mL硝酸定容至25mL，混匀后直接注入石墨炉， 超纯水作为空白，其余样品便可利用标准曲线测出对应浓度。 净并烘干。 3结果与讨论 3．1实验结果 本实验选取两份水样，其中A用于绘制标准曲线。得到标准曲线见图l，其回归方程为：ABS= 轴存在较大截距，将曲线延长交于x轴，以Y轴为对称轴在第一象限内得到曲线延长线，得到一浓