巯基纳米纤维膜制备其吸附水中重金属与研究.pdfVIP

巯基纳米纤维膜的制备及其吸附水中重金属的研究 1,2,a 1,2,b 1 1 1 1 项艇 ，李蕾 ，张祖磊 ，刘海清 ，翟云云 ，张剑 1.嘉兴学院，浙江嘉兴，314001 2.江西理工大学，江西赣州，341000 (a)xiangting911@ (b)lileichem@ 摘要：采用静电纺丝技术制备 CA/PVP 纳米纤维膜，随后经过超声和脱乙酰化处理以后得到纤维素纳米纤维 膜。纤维素纳米纤维膜在酸性介质中和巯基乙酸反应，得到巯基纳米纤维膜，分别用 FTIR 和 SEM 进行表征。 巯基纳米纤维膜吸附水中重金属，探索了吸附量和溶液的 pH 、吸附时间的关系。 关键词：纳米纤维膜，吸附，重金属 1 前言 静电纺丝是制备纳米纤维的一种简单有效的技术( 图 1 静电纺丝装置) 。得到的纳米纤维由 于直径小、比表面积大，在生物医学[1-3] 、组织工程[4-5]等领域具有很多潜在的应用价值。通过 采用天然聚合物、共混聚合物、掺杂纳米微粒或者带有活性基团的聚合物制备具有各种性能 的纳米纤维，如多孔纤维、中空纤维、无机纤维等，纳米纤维所形成的纤维毡有很多微孔， 具有孔隙度高的特点，因此具有良好的吸附、过滤性能，可应用于过滤、重金属分离富集等 领域。 共混聚合物纺丝制备的纳米纤维含有两种或两种以上的聚合物，由于不同聚合物在某一 溶剂中的溶解度不同，经过溶剂处理以后，留下基质纤维（未溶解的纤维称为基质纤维），这 样在纤维表面形成凹陷孔洞或者在纤维内部形成中空，提高纤维的比表面积。 醋酸纤维素（CA ）是纤维素分子中的羟基以醋酸或醋酐在催化剂作用下进行酯化后得到 的一种天然高聚物。纳米CA 膜主要是以丙酮：N,N-二甲基乙酰胺(DMAC) （2:1 ）为混合溶剂 进行静电纺丝而得到的[6] [7] ,纤维表面比较光滑。Chen 等 采用 CA 和 PEG 共混纺丝制备 CA 纳 米纤维。首先通过高压静电纺丝得到 CA/PEG 纳米纤维膜。由于 PEG 溶于水，经过水处理后， 在纤维表面形成凹陷孔洞，并且在局部纤维内部形成中空，很大程度上提高了纤维本身的比 表面积。本文以 CA 和 PVP 为载体，制备纳米纤维膜，研究了对重金属的吸附行为。 2 实验步骤 2.1 巯基纳米纤维膜的制备 2.1.1 CA/PVP 纳米纤维膜 丙酮和 N,N—二甲基乙酰胺按体积比 2:1 混合，CA 颗粒加入上述混合液中，磁力搅拌 2h ， CA 在混合液中的质量浓度为 10%。将一定量PVP 粉末加入到 CA 溶液中，磁力搅拌 10h 得到 CA/PVP 纺丝液。用注射器抽纺丝液，固定于静电纺丝装置上，控制喷出流速 1.5ml/h，静电 压 10kv，接受板采用铝箔接地接收，金属喷丝头与接收板的距离为 13cm，室内温度和湿度分 别为 23～30℃和 73～82%，纺丝得到 CA/PVP 纳米纤维膜，在 80℃烘箱内干燥 12h。 2.1.2 纤维素纳米纤维膜的制备 将 CA/PVP 纳米纤维膜放入水中超声处理 3h ，然后再放入浓度为 0.5mol/L 的 NaOH-C H OH 溶液中脱乙酰化处理，震荡 3h 后，用水冲洗数遍，再用无水乙醇冲洗，放入 2 5 真空干燥箱中 80℃恒温干燥 12h，得到纤维素纳米纤维膜。 2.1.3 巯基纳米纤维膜的制备 量取适量巯基乙酸、THF、浓硫酸于 250ml 的烧瓶中，混合均匀，冷却后，加入纤维素纳 米纤维膜，在 40 ℃下反应2 天。反应结束后，用大量蒸馏水洗涤至中性，在 30℃的真空烘箱 中干燥。 219 2.2 重金属吸附 分别做 pH 、时间对巯基化纳米纤维膜吸附 Cu2+,Cd2+和 Pb2+ 的影响实验。将 Cu2+,Cd2+ 和 Pb2+浓度为 20ppm 的溶液的pH 值分别调节为 2 ，3，4 ，5，6，7，均加入 50mg 巯基化纳米纤 维膜，振荡 24