虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测方法研究.pdfVIP

维普资讯 2008，42(7)：13～16／郭 霞 ，等 中国兽药杂志 ·13· 虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的 高效液相色谱检测方法研究 郭 霞 ，张素霞2，李建成2，沈建忠2 (1．上海市水产研究所 水产品质量监督检验站，上海 200433；2．~PI$1农业大学I$1家兽药残留基准实验室 ，北京 100094) [收稿 日期]2008—03—03 [文献标识码]A [文章编号]1002—1280(2008)07—0013—04 [*11t~类号]$859．84 [摘 要】 建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为 提取溶液，OasisMCX固相萃取柱净化，采用 IneasilODS一3(5 m ，250mm×4．6mmi．d．)反相 色谱柱，以比例为68：32的A液(0．02mol／L戊烷磺酸钠 一0．025mol／L磷酸钠溶液，pH3．85)与 B液(含0．1％三乙胺的甲醇溶液)为流动相，在225nm处检测。氟苯尼考和氟苯尼考胺在 10～ 1000 g／kg浓度范围内，线性关系良好；添加浓度为50、100、200、500 g／kg时，回收率在 75．8％ ～ 85．9％，日内变异系数在2．4％～4．5％，日间变异系数在 4．0％～5．8％；方法的检测限为 10 g／kg，定量限为30 g／kg。本方法灵敏、准确、简便、快速，适于虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺 残留的同时检测。 [关键词】 氟苯尼考；氟苯尼考胺；虾肌肉；高效液相色谱；残留 DeterminationofFlorfenicolandFlorfenicolAmineResiduesinShrimp M usclebyHighPerformanceLiquidChromatography GUO Xia ，ZHANGSu—xia ，LIJian—cheng ，SHENJian—zhong (1．ShanghaiFisheryResearchInstitute，QualitySupetwisionandInspectionStatoinofAquaticProducts，Shanghai200433； 2．ChinaAgriculturalUniversity，NatoinalReferenceLaboratoryforVeterinaryDr Residue，Belting 100094，China) Abstract：AnHPLCmethodwasdevelopedfordetermininghteresiduesofflorfenicol(FF)andflorfenicolamine (FFa)inshrimpmuscle．Theextractionswereacetoneandwater，theclean—upcolumnwasOasisMCXsolid— phaseextraction(SPE)cartridge，hteanalysiscolumnwasreversed—phasecolumnofIneasilODS一3(5xIm ， 250mm ×4．6mm i．d．)，themobilephaseweresolutionA (0．02M pentnaesulphonate一0．025M trisodium phosphate，pH3．85)andsolutionB (methanolcontaining0．1％ triethylamine)wihtacomparisonof68：32， ultravioletdetectionwavelengthwas225nm．Calibrationcurveswerelinearofrtwoanalytesat10～1000 g／kg fortified．Overallrecoverieswerebetween75．8％ and85．9％ ．Variationcoefficientsofrwith—dayandbetween — daywereinhterangeof2．4％ -4．5％nad4．0％～5．8％．Thelimitofdetection(LOD)was10 g／kg